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主题：【第十届原创】DB-5MS石英毛细管色谱柱用于挥发性有机物检测

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谁折腾
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发表于：2017/08/15 14:07:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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谁折腾
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2017/8/15 14:37:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
终于写完这篇了，累啊，修改了好几次，希望对检测环境介质中VOCs的版友有用处。
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2017/8/19 23:09:19 Last edit by yzhlai
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2017/8/16 11:02:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢“又又1990”设此帖为精华帖！
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谁折腾
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2017/8/16 19:04:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用DB-5MS色谱柱，通过了一次苯系物的能力验证考核，包括对二甲苯和间二甲苯，对它们独立定量分析，获得了满意的结果。
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zyl3367898
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2017/8/17 11:21:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好文章，内容太丰富了，对比两根柱子，然后选择其中一根柱子，再对各组分进行分离试验，试验量真大，楼主真是勤奋人。
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谁折腾
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2017/8/17 13:17:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
好文章，内容太丰富了，对比两根柱子，然后选择其中一根柱子，再对各组分进行分离试验，试验量真大，楼主真是勤奋人。


谢谢，算是日常工作总结吧，时间跨度很大的。日常工作中，可以说对程序升温修订 1-2次/年，没能一次性完成；现在的情况，还是遗留了一些问题，等着下次再解决。
计划下半年买条新的色谱柱，再对程序升温进行细致优化。
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wazcq
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2017/8/18 22:22:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯乙烯采用 m/z104、78 邻二甲苯也有这些离子的，互不干扰吗？
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2017/8/18 22:26:02 Last edit by wazcq
谁折腾
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2017/8/18 23:27:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
苯乙烯采用 m/z104、78 邻二甲苯也有这些离子的，互不干扰吗？


图8a中，固定相厚度为0.25um时，它们间的分离效果不是很明显（也可能是程序升温太快导致），就有可能如你所说，无法排除相互间明显干扰。
而从图8b判断，三种目标物的峰，保留时间有明显差别，从图中也可以看出，各自的峰对称性非常好，如果有明显的相互干扰，峰型对称性会比较差（前提是峰不要拖尾或进样量不要过载，图8b均不存在这两种情况）。结合出峰时间有明显差别和峰的良好对称性，可以判断相互间无明显干扰，或者干扰很小可以忽略。
同时，标准检测方法HJ 639-2012的色谱条件下，采用DB-624柱，这2个目标物的总离子流图也是完全重叠的（详见附件），且标准检测方法也采用了定量离子m/z104，定性离子m/z78和103，因此这些离子是大家比较认可及成熟的方案。
当然，色谱法因色谱柱分离能力局限性，在日常工作中，难免会有特殊情况，例如邻二甲苯浓度非常高，占极小比例的离子m/z104、78，也会有很明显的离子强度，从而产生干扰，所以没有完美的方法。
附件：
水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法 HJ 639-2012.pdf
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qaz518
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2017/8/19 16:59:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有GVuuygbu
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qaz518
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2017/8/19 17:10:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相柱Shim-pack XR-ODS II用于桃仁中苦杏仁苷的检测
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yzhlai
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2017/8/19 23:08:13 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qaz518(v3282989) 发表:
液相柱Shim-pack XR-ODS II用于桃仁中苦杏仁苷的检测


谢谢，此原创还是局限于环境领域比较合适
搜索了下，苦杏仁苷是大分子有机物（相对分子量457），不是挥发性有机物，莫非要转换成低分子量的挥发性有机物检测？
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