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主题：【第十届原创】脱碳液中硼酸、弱酸测定法

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我是风儿
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发表于：2017/09/03 21:32:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为nphfm2009原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
                                          脱碳液中硼酸、弱酸测定法
1　适用范围
　　本方法适用于CO2脱除系统中碳酸盐溶液中的弱酸、硼酸的测定。
2　方法概要
自动电位滴定法，以乙腈为溶剂，将样品加入足量的盐酸酸化后，在氮气置换条件下，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，自动电位滴定仪根据pH值变化情况自动识别各化学计量点。
3　试剂及材料
3.1　盐酸标准溶液：0.5mol/L
3.2　氢氧化钠标准溶液：0.5mol/L
3.3　乙腈：分析纯
4　仪器及设备
4.1　自动电位滴定仪：带两套加液设备，定量管分度0.01mL，长寿命pＨ计，250mL滴定杯
4.2　平顶加液器：1mL～60mL
4.3　分析天平
5　试验步骤
5.1　向滴定杯中加入约2.5g样品，称准至0.1mg。
5.2　用平顶加液器向滴定杯中加入50mL乙腈。
5.3　通过电位滴定仪人工控制功能加入过量的盐酸标准溶液。注意，根据碳酸钾及碳酸氢钾含量的滴定体积，加入过量盐酸（3.1），如碳酸钾及碳酸氢钾含量滴定消耗19mL盐酸，可加入过量3mL，即22mL盐酸进行酸化。
5.4　将滴定杯放在滴定位置，开启氮气置换溶液。选择正确方法，输入样品质量，用氢氧化钠标准溶液（3.2）开始滴定。乙腈蒸气为有害气体，滴定要在适宜的通风橱中进行。在使用乙腈的时候一定要小心，要使用合适的防护设备。
5.5　仪器滴定第一化学计量点pH范围应在２～５之间，对应消耗的标准溶液体积计为V1；第二化学计量点pH范围应在５～9.5之间，对应消耗的标准溶液体积计为V2；第三化学计量点pH范围应在9.5～13之间，对应消耗的标准溶液体积计为V3。分析结束，检查分析曲线和各化学计量点之间对应滴定体积无异常。
5.6　输入钒含量，进行数据再处理后读取分析结果。
曲线1如下：典型的滴定曲线　(针对长期使用后的贫液)，弱酸浓度影响显著。

7　精密度
7.1　重复性
　　同一实验室、同一操作员用同一试验方法与仪器，对同一试样重复做两次试验，所得结果差值不大于其算术平均值的5%。
8　结果报告
　　分析结果保留两位小数，取单样分析结果作为报告值。
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zyl3367898
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2017/9/5 7:19:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种电动滴定仪，使用起来怎么样？日常维护怎么样？
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vm88
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2017/9/5 16:36:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比人工滴定准确的多吗？
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hbnjzx
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2017/9/5 16:51:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
长期使用后的贫液是什么？
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mxl2699
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2017/9/5 17:06:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液体放多长时间就不能用了。
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sgxy
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2017/9/5 17:21:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电位滴定应该比人工精确吧
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sgxy
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2017/9/5 17:22:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
人擅长于感性，仪器擅长于理性
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wn3367898
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2017/9/5 17:29:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是人工滴定，双人八平行，不好掌握。
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zyl3367898
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2017/9/5 17:39:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是人工滴定，得有几年功夫才能达到双人八平行。
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avih1981
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2017/9/6 10:10:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电动滴定仪使用方便?
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