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主题：【求助】ICP-OES检测钨元素

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ymnh
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发表于：2018/02/05 14:05:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钨标液介质是氢氧化钠，我的机子不能上碱性样品，所以用2%硝酸来稀释，是否可以？
检测过程中发现，随着时间延长，同一个标样，检测得到的信号值差别很大。2个小时内，测回标只有50%了，怎么办？  难道只能是十来个样品就走一次标线？
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2018/2/5 16:29:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度多高？
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ymnh
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2018/2/5 16:47:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
浓度多高？
标线是 0.5到60，  测回标是 15的样品
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tang566
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2018/2/6 7:50:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品与样品检测之间，延长冲洗时间，是否可以？
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ymnh
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2018/2/6 10:48:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
样品与样品检测之间，延长冲洗时间，是否可以？


样品之间用2%硝酸清洗30到60秒。  也试过延长很久，没有用的。
昨天加标测，两个小时内回收率可以达到98%。可能是昨天仪器的状态不好？
另外，30和60ppm的标液，隔天明显出现沉淀，这可能也是测出来浓度偏低的原因吧。但是5ppm和1ppm的样品结果还是准确的。
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2018/2/6 11:11:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ymnh(ymnh) 发表:
样品之间用2%硝酸清洗30到60秒。  也试过延长很久，没有用的。
昨天加标测，两个小时内回收率可以达到98%。可能是昨天仪器的状态不好？
另外，30和60ppm的标液，隔天明显出现沉淀，这可能也是测出来浓度偏低的原因吧。但是5ppm和1ppm的样品结果还是准确的。


钨酸沉淀完全的话基本可以把钨沉淀至10ppm以下，盐酸沉淀钨酸的效果比硝酸沉淀钨酸效果明显。
你用硝酸，5ppm和1ppm基本不会被沉淀。
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2018/2/6 11:12:14 Last edit by czcht
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