主题：【第十一届原创】用液质法测定粮谷中的氧乐果

                            用液质法测定粮谷中的氧乐果
检测方法：GB/T 20770-2008
仪器：液相色谱-串联质谱仪  Agilent1200-6410B
样品前处理： 称取2.0g（精确至0.01）样品，放入盛有3g无水硫酸钠的具塞离心管中，加20mL乙腈，均质1min，3800r/min离心，上清液通过装有无水硫酸钠的漏斗，收集于梨形瓶中，残渣重复提取一次，合并提取液，旋蒸浓缩，加入5mL 乙酸乙酯+正己烷（1+1）溶解，重复两次，旋蒸溶液体积至5mL，过柱净化，收集滤液，旋蒸后氮吹至干，加入2mL乙腈水（1+9）溶解，过滤。
仪器条件：色谱柱：菲罗门 kinetex C18柱（100×2.1mm 2.6um） 流速：0.25mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL；
流动相：A：含0.193g乙酸铵+0.1%甲酸+4%乙腈至500mL纯水；B：乙腈    A：B=95%：5%  9min
Iron Source：ESI+；检测方式：MRM多反应监测：采集的离子对：214.1/125、214.1/183；
标准曲线的配制：

氧乐果5.0ng/mL的MRM图：

这张的MRM图（214.1/125.0、214.1/183.0）效果不错。
氧乐果10.0ng/mL的MRM图：

10ng/mL的MRM图（214.1/125.0、214.1/183.0）峰型不好，细看有很多的毛刺刺。
氧乐果25.0ng/mL的MRM图：

25ng/mL的MRM图（214.1/125.0、214.1/183.0）峰型又好了。
氧乐果的工作曲线：

样品的测定结果（氧乐果未检出）：


加标回收/质控：吸取标液（100ng/mL）0.2mL，相当于10μg/kg，最终理论浓度为10ng/mL，回收率为：96.5%：

总结：用 GB/T 20770-2008 检测粮谷中的氧乐果，前处理不难，回收率也不错，就是不明白为什么氧乐果的MRM图峰型时好时不好，细看有很多的毛刺刺，色谱柱也维护了，离子源也是清洗过的，大家帮我分析下会是什么原因造成的？