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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】内标定量和外标定量的差异很大，怎么解决

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m2992159

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发表于：2024/06/15 23:21:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

采用吹扫/气质联用仪测定水中二氯甲烷和三氯甲烷，用内标定量和外标定量的差异很大，能达到50%，内标物为氟苯，请问各位老师如何解决。

推荐答案：xiaogumd11回复于2024/06/17

内标定量相对气质和VOC值稳定，通常用内标定量和外标定量的差异应该不是很大，楼主差异很大，可能仪器不稳定或是内标的相应值等方面的问题

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2024/6/16 20:52:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以内标法为准，建议你排查一下是否存在泄露。

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xiaogumd11

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2024/6/17 9:06:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标定量相对气质和VOC值稳定，通常用内标定量和外标定量的差异应该不是很大，楼主差异很大，可能仪器不稳定或是内标的相应值等方面的问题

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2024/6/17 17:39:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标法定量与外标法定量不应该差那么多，虽然内标法更准确，但楼主两种定量方法的差异过大，不正常。首先楼主选择的氟苯内标是可以的，但是内标的峰面积/响应要与目标物尽可能接近，不能内标非常大，目标物非常小，这样内标法测试下来误差会很大。比如楼主用的是5点校正曲线，那建议内标添加的峰面积（峰高）与目标物曲线中间点的峰面积（峰高）接近。然后就是加标方面，不知道楼主是手动加标到吹扫瓶还是仪器自动加标？分析曲线和样品前，建议先做个系统确认，配制同浓度样品至少5个，进一个空白，再连续进样看一下仪器稳定性和空白本底出峰情况，然后再分析样品。

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