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主题：【原创】丙二醇丙三醇在更换色谱柱后响应值过分降低

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发表于：2022/02/14 11:10:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师:
现在在做pg vg的方法确认，之前使用色谱柱624，峰型不对称，有些轻微拖尾，标准曲线r2在997以上，但是最低检出限出现的数据差异很大，最大10%
更换色谱柱ffap后，峰型很差好不如以前的，响应值贼小，丙三醇峰型宽矮还拖尾，曲线都做不出来了
然后又换回原来的柱子，峰型一直都是FFAP柱子时候的样子，低浓度醇根本没有峰型出来
目前调谐正常，更换了隔垫，衬管清洁度也是OK的
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安平
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2022/2/16 18:49:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱峰形状变差，与进样口和色谱柱有关。


建议再维护一下进样口和色谱柱。或者予以更换为好
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2022/2/17 12:13:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
色谱峰形状变差，与进样口和色谱柱有关。

建议再维护一下进样口和色谱柱。或者予以更换为好


谢谢老师指导，进样口隔垫更换了，衬管看起来还比较干净

经过多次进样后高浓度的响应值上来了，但是丙三醇低浓度还是不好，丙三醇的最低浓度为0.1mg/ml响应值是5位数最高浓度1.0mg/ml响应值是7位数

丙二醇的响应值低浓度0.1mg/ml是六位数，高浓度1.0mg/ml是七位数，但也不是近似十倍关系
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安平
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2022/2/18 16:02:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      可能系统对这些目标组分存在一定程度的吸附。


      该系统的惰性不足，建议维护或更换色谱柱以及衬管。
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cadicy
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2022/2/19 9:05:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些实验对衬管惰性要求比较高。我经历过一个实验，只能用新衬管，用清洗过的旧衬管走标品响应值很低，而且逐渐增大。
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zyl3367898
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2022/2/19 9:22:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流平板是否清洗过，分流捕集阱更换过没有？
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symmacros
jimzhu
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2022/2/19 9:43:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱子前端截一点，再安装试试看？
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Ins_8ced8b68
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2022/3/11 15:55:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
      可能系统对这些目标组分存在一定程度的吸附。

      该系统的惰性不足，建议维护或更换色谱柱以及衬管。
谢谢老师，有没有推荐的色谱柱型号呢？我们目前再用的是624一月份更换过FFAP柱子，峰型不好换又回以前的柱子了
衬管一直使用的是5910-2295的型号低压降超惰性
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Ins_8ced8b68
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2022/3/11 15:57:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cadicy(cadicy) 发表:
有些实验对衬管惰性要求比较高。我经历过一个实验，只能用新衬管，用清洗过的旧衬管走标品响应值很低，而且逐渐增大。
谢谢老师分享经验，我目前没有发现衬管需要用新的这个现象，不过我们衬管更换的还是比较频繁地，后续更换了我多留意这方面的变化。
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Ins_8ced8b68
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2022/3/11 15:59:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
分流平板是否清洗过，分流捕集阱更换过没有？
没有，但是更换衬管的时候 看过分流平板，还是比较干净的。前天安捷伦工程师过来帮忙检修了，没有发现这方面的问题，说是色谱柱需要更换了，已经在采购了。
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2022/3/11 16:00:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
把柱子前端截一点，再安装试试看？
柱子前段截了，老化了柱子，但是还是出现了很多杂峰，十七烷内标物在色谱柱里残留好多，安捷伦工程师过来说老化的方法不够彻底，再就是柱子需要更新了
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