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主题：【已应助】铅微波消解石墨炉检测回收率不行

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rabbitdadada
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发表于：2018/09/11 19:20:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位，本人做霜、膏化妆品中铅加标回收，用3mLHNO3+2mLH2O2+0.5mLHF微波消解，赶酸后石墨炉测试，空白回收率正常，可是样品加标回收率只有20%左右，不知是怎么回事！
推荐答案：轶辰回复于2018/09/11
原因还是比较多的，比如消解不完全，基质干扰比较大等等
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轶辰
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2018/9/11 20:21:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因还是比较多的，比如消解不完全，基质干扰比较大等等
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冰山
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2018/9/11 20:38:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂空白是多少？加标量是多少？重新做一下加标回收看看，加到试剂空白中。
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tiger204
v2926134
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2018/9/11 21:00:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先做一次平行实验，看是否操作或计算有误，另外可能是背景校正过度，你把背景校正模式调一下
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rabbitdadada
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2018/9/12 7:51:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由tiger204(v2926134)发表:先做一次平行实验，看是否操作或计算有误，另外可能是背景校正过度，你把背景校正模式调一下
背景是氘灯矫正，
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qq250083771
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2018/9/12 9:49:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您为啥要加HF啊，样品消解完成后应该是无色或者淡黄色吧？
再有就是考虑基体干扰
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rabbitdadada
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2018/9/12 17:14:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
您为啥要加HF啊，样品消解完成后应该是无色或者淡黄色吧？
再有就是考虑基体干扰
加HF更容易溶解吧，赶完酸定容后溶液颜色为黄色，
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qq250083771
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2018/9/12 17:19:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rabbitdadada(rabbitdadada) 发表:
加HF更容易溶解吧，赶完酸定容后溶液颜色为黄色，


HF的作用是消耗大量硅质吧？
化妆品加这个作用是啥呢
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Insm_93e93220
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2018/9/12 19:39:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸的温度是多少？要是温度过高，空白的回收率也不会好的，所以可以排除这个问题。你曲线浓度是多少，加标是否合适，加标浓度上机后是不是超过了曲线最高点或者加标浓度过低，这个你可以考虑下。
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Insp_a7682cda
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2018/10/19 20:39:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白加标量和样品加标量一样么？我用赛默飞石墨炉发现酸度对测定结果影响很大，特别是样品浓度比较高时。后来把标液和样品的酸度调解到一致，回收率就上去了。
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ldgfive
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2018/10/20 0:43:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品基体的影响，加入基体改进剂试试
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