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主题：【求助】有做咪鲜胺和百菌清的优化方法么？

浏览0 回复8 电梯直达
wodehisense
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发表于：2019/03/29 14:08:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咪鲜胺根据2763的要求按照NY/T1456-2007来做，由于要求的是检测的咪鲜胺的代谢产物，所以要进行加热水解反应，成2,4,6-三氯苯酚，这样做一个样很麻烦啊，不仅要蒸馏水解，然后还要萃取，大家在筛查的时候是怎么做的啊，用气质么？还有百菌清用气相ECD，过弗罗里矽柱，想跟气质的方法过氨基炭黑柱吧，又有吸附，如果样品量大的话，还要再单独处理一遍，有优化的方法么？还有如果2763里面每个项目规定哪个检测方法，就必须用哪个方法么，还是只要别的方法检出限可以满足定量限就可以用呢
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2019/3/29 15:22:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
百菌清属于大环内酯类农药,石墨化炭氨基复合柱SPE的确回收率不好,建议你可以尝试一下QuEChERS的一齐法,净化管内不能含有石墨化炭,快速简便,效果不错
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雾非雾
mcds
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2019/3/30 10:15:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
代谢物的检测都不是太好弄的，只能按国标方法来做吧。
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我是风儿
nphfm2009
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2019/3/30 15:54:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
百菌清单独检测：取样10.0g（?0.01g）（干样2g 8 mL水浸泡30min）于50mL离心管中，加入0.5mL50%的磷酸水溶液[1],加入20mL乙腈均质30s，再加入3g氯化钠均质30s，4000r/min离心5min。取乙腈层10mL，真空浓缩至干，用正己烷2.5 mL?2洗鸡心瓶，过经10mL正己烷活化的无水硫酸钠（高度约1cm） 弗罗里硅土柱（1g，6mL），用6 mL正己烷洗脱,弃去前10mL溶液。鸡心瓶用2.5 mL?1乙酸乙酯 正己烷（1 9, V V）溶液洗涤，加入前面已活化的弗罗里硅土柱中，用乙酸乙酯 正己烷（1 9, V V）溶液洗脱弗罗里硅土柱，共收集10 mL 洗脱液，35℃水浴氮吹至干。用1mL正己烷定容，上机测试。
【说明】   
【1】NY/T 761.2-2008方法中没有使用磷酸，因百菌清会黏附在植物体表面不易被提取,而在pH较低的环境下会降低百菌清的黏附能力,所以加入0.5mL 50%的磷酸水溶液可使样品基质处于PH<2的酸性环境中从而提高提取率。（尤其是白萝卜基质的样品，否则回收不回来）
【2】NY/T 761.2-2008中用丙酮 正己烷（1 9, V V）洗脱柱子。乙酸乙酯 正己烷（1 9, V V）的极性比丙酮 正己烷（1 9, V V）更弱，能用弱的洗脱尽量用弱的。
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wodehisense
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2019/3/31 19:28:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
百菌清单独检测：取样10.0g（?0.01g）（干样2g 8 mL水浸泡30min）于50mL离心管中，加入0.5mL50%的磷酸水溶液,加入20mL乙腈均质30s，再加入3g氯化钠均质30s，4000r/min离心5min。取乙腈层10mL，真空浓缩至干，用正己烷2.5 mL?2洗鸡心瓶，过经10mL正己烷活化的无水硫酸钠（高度约1cm） 弗罗里硅土柱（1g，6mL），用6 mL正己烷洗脱,弃去前10mL溶液。鸡心瓶用2.5 mL?1乙酸乙酯 正己烷（1 9, V V）溶液洗涤，加入前面已活化的弗罗里硅土柱中，用乙酸乙酯 正己烷（1 9, V V）溶液洗脱弗罗里硅土柱，共收集10 mL 洗脱液，35℃水浴氮吹至干。用1mL正己烷定容，上机测试。
【说明】       
【1】NY/T 761.2-2008方法中没有使用磷酸，因百菌清会黏附在植物体表面不易被提取,而在pH较低的环境下会降低百菌清的黏附能力,所以加入0.5mL 50%的磷酸水溶液可使样品基质处于PH<2的酸性环境中从而提高提取率。（尤其是白萝卜基质的样品，否则回收不回来）
【2】NY/T 761.2-2008中用丙酮 正己烷（1 9, V V）洗脱柱子。乙酸乙酯 正己烷（1 9, V V）的极性比丙酮 正己烷（1 9, V V）更弱，能用弱的洗脱尽量用弱的。
看来就是得单独做啦
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唔话俾你知
v2833101
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2019/3/31 22:00:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
百菌清一般是分到气相组跟有机氯菊酯类的一起处理，咪鲜胺一般是分去用液质质
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我是风儿
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2019/4/1 13:05:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
百菌清一般是分到气相组跟有机氯菊酯类的一起处理，咪鲜胺一般是分去用液质质
可是百菌清要再微酸性的条件下才能充分提取，而咪鲜胺GB2763-2016所指引的标准方法是采用NY/T1456-2009气相色谱法来检测的啊
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唔话俾你知
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2019/4/1 15:43:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
可是百菌清要再微酸性的条件下才能充分提取，而咪鲜胺GB2763-2016所指引的标准方法是采用NY/T1456-2009气相色谱法来检测的啊
百菌清会黏附在植物体表面不易被提取，那样品用破壁调理机制备，前处理加乙腈匀浆还不能充分提取吗？咪鲜胺我没试过用1456这个方法，只是自己试过用gcms是有响应的，我们上级单位的例行监测方案是参照quechers用液质质做咪鲜胺，不知道他们有没做咪鲜胺锰盐
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zyl3367898
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2019/4/1 21:59:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用QuEChERS的一齐法,来做，其它农药的回收率可以，百菌清回收率低，这也是23200.113中没有百菌清的原因。
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