主题:【已应助】百草枯液相方法

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Ins_e29cd102
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求助下大家,我们用的是HJ914的方法,柱子是HILLIC柱,老柱子了,流动相是250mmol甲酸铵水溶液,等度洗脱。走出来峰形有点拖尾,试着加了三乙胺,峰形还是不太好,大家有什么建议吗?
推荐答案:ztyzb回复于2024/02/02
楼主,可能得原因:1、色谱柱柱效下降;2、减小进样体积;3、调整流动相,HJ 914中流动相是甲酸铵/乙腈=6/4
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楼主,这种情况有两种可能,一种是柱子用的时间久了,然后柱效降低,造成色谱出峰拖尾,如果你们有新的备用柱子,可以替换上去验证一下出峰是否会好。还有一种就是换了新柱子也不行,那就需要从流动相上去考虑,楼主你已经试过三乙胺不行了,具体是用来多大浓度?除此之外那可以再换其它的扫尾剂试一下,比如磷酸缓冲盐类扫尾剂等等。
zyl3367898
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楼主,可能得原因:1、色谱柱柱效下降;2、减小进样体积;3、调整流动相,HJ 914中流动相是甲酸铵/乙腈=6/4
xiaolanzi5
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我判断是流动相ph问题,建议用甲酸调甲酸铵ph至3.0左右,使百草枯在流动相中状态一致,要不离子态和分子态都存在,容易拖尾。
zyl3367898
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原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
我判断是流动相ph问题,建议用甲酸调甲酸铵ph至3.0左右,使百草枯在流动相中状态一致,要不离子态和分子态都存在,容易拖尾。
流动相都是用甲酸调整到3左右的
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主,这种情况有两种可能,一种是柱子用的时间久了,然后柱效降低,造成色谱出峰拖尾,如果你们有新的备用柱子,可以替换上去验证一下出峰是否会好。还有一种就是换了新柱子也不行,那就需要从流动相上去考虑,楼主你已经试过三乙胺不行了,具体是用来多大浓度?除此之外那可以再换其它的扫尾剂试一下,比如磷酸缓冲盐类扫尾剂等等。
我加了有30~40mmol。磷酸缓存盐类扫尾剂是指哪些呢?没有尝试过。前辈有尝试过C18柱子配离子对试剂(磷酸+己烷磺酸钠)吗?
Ins_e29cd102
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
条件与标准一样吗?换新柱子如何?
条件是一样的,暂时没有新柱子,好久以前的方法了,现在临时让试试
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