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主题：【已应助】百草枯液相方法

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发表于：2024/02/02 17:20:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助下大家，我们用的是HJ914的方法，柱子是HILLIC柱，老柱子了，流动相是250mmol甲酸铵水溶液，等度洗脱。走出来峰形有点拖尾，试着加了三乙胺，峰形还是不太好，大家有什么建议吗？
推荐答案：ztyzb回复于2024/02/02
楼主，可能得原因：1、色谱柱柱效下降；2、减小进样体积；3、调整流动相，HJ 914中流动相是甲酸铵/乙腈=6/4
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2024/2/2 19:43:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，这种情况有两种可能，一种是柱子用的时间久了，然后柱效降低，造成色谱出峰拖尾，如果你们有新的备用柱子，可以替换上去验证一下出峰是否会好。还有一种就是换了新柱子也不行，那就需要从流动相上去考虑，楼主你已经试过三乙胺不行了，具体是用来多大浓度？除此之外那可以再换其它的扫尾剂试一下，比如磷酸缓冲盐类扫尾剂等等。
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2024/2/2 21:23:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件与标准一样吗？换新柱子如何？
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ztyzb
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2024/2/2 23:50:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，可能得原因：1、色谱柱柱效下降；2、减小进样体积；3、调整流动相，HJ 914中流动相是甲酸铵/乙腈=6/4
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xiaolanzi5
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2024/2/3 13:05:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我判断是流动相ph问题，建议用甲酸调甲酸铵ph至3.0左右，使百草枯在流动相中状态一致，要不离子态和分子态都存在，容易拖尾。
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2024/2/4 19:57:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试这些条件，反馈有积分奖励。
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2024/2/6 16:58:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
我判断是流动相ph问题，建议用甲酸调甲酸铵ph至3.0左右，使百草枯在流动相中状态一致，要不离子态和分子态都存在，容易拖尾。
流动相都是用甲酸调整到3左右的
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2024/2/6 17:01:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主，这种情况有两种可能，一种是柱子用的时间久了，然后柱效降低，造成色谱出峰拖尾，如果你们有新的备用柱子，可以替换上去验证一下出峰是否会好。还有一种就是换了新柱子也不行，那就需要从流动相上去考虑，楼主你已经试过三乙胺不行了，具体是用来多大浓度？除此之外那可以再换其它的扫尾剂试一下，比如磷酸缓冲盐类扫尾剂等等。
我加了有30~40mmol。磷酸缓存盐类扫尾剂是指哪些呢？没有尝试过。前辈有尝试过C18柱子配离子对试剂（磷酸+己烷磺酸钠）吗？
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2024/2/6 17:08:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
条件与标准一样吗？换新柱子如何？
条件是一样的，暂时没有新柱子，好久以前的方法了，现在临时让试试
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