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主题：【讨论】硫化氢-空气和废气-亚甲基蓝分光光度法

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发表于：2020/06/17 16:13:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近按照空气和废气-亚甲基蓝分光光度法做H2S，做虽然是做出来了，但是有几点疑问，希望大家解惑

第一点是DMPD试剂配制的时候会产生大量的氨气，溶液中一直会有小气泡（振荡，静置2h都还有），大家是怎么处理这个溶液（没买现成的）？这个溶液超声可稳定存在否？

第二点是六水合氯化铁这个溶液，虽然六水合氯化铁在水中溶解度很高，但是标准中要求50g/50ml，六水合氯化铁本身就是块状，这么大的体积其实很不好溶，大家是怎么配制这个溶液的？有什么好的方法？

第三点是我做的曲线斜率只有0.11，好低啊1，标准是0.147-0.155是，怎么做到这么高的斜率的？哪些地方需要注意的？望大佬打脸

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2020/6/17 16:14:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2020/6/18 10:02:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:

大佬呢？女装呢？

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2020/6/19 10:37:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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xiaolu0071

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2020/7/11 16:42:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家都不会

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qinpingbo

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2020/9/17 16:30:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.我们做出来的斜率也在0.1左右，不知道原因在哪，蹲个大佬；
2.顺便问一下，你们标液用的是水中硫化物标液，然后浓度折算吗，还是自己制备的
3.配显色剂的时候，由于第一次没经验，粉末倒的太快以至于全都喷到烧杯外面了，最好在通风橱里配置，然后倒粉末的时候慢慢倒
4.三氯化铁应该还好吧，就超声溶解下，就是配完颜色有点深

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sylvia蓬

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2021/1/29 14:03:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们斜率也是0.1左右，在线蹲一个大佬

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xiaoheihei

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2021/2/14 17:40:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一点是DMPD试剂配制的时候会产生大量的氨气，溶液中一直会有小气泡（振荡，静置2h都还有），大家是怎么处理这个溶液（没买现成的）？这个溶液超声可稳定存在否？
答：查看GB 11742-1989 《居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法亚甲蓝分光光度法》《硫化氢亚甲基蓝分光光度法-空气和废气监测分析方法-第四版增补版》配制DMPD方法浓度有些不同，低温保存应该是稳定的，建议不要多配制，按需要配制。没有发现有氨气分解出来现象。西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司有卖的。
第二点是六水合氯化铁这个溶液，虽然六水合氯化铁在水中溶解度很高，但是标准中要求50g/50ml，六水合氯化铁本身就是块状，这么大的体积其实很不好溶，大家是怎么配制这个溶液的？有什么好的方法？不同标准方法浓度不同的，浓溶液应当考虑水解沉淀问题，加一些盐酸降低pH值，才能配制好的。
第三点是我做的曲线斜率只有0.11，好低啊1，标准是0.147-0.155是，怎么做到这么高的斜率的？哪些地方需要注意的？
不同的辅助试剂，不同显色试剂，浓度不同，显色时间温度都有一些影响，给出的标准斜率也反映出显色体系同一待测物质，显色后能给出多大吸光度信号。另一方面分光光度计的性能优劣，主要是单色光的纯度，也是重要因素，单色665nm绿光的狭缝较大，纯度较低吸光度也是下降的。回归系数较好，试剂没有问题，可以用的，保证标准工作曲线与样品都是同一试剂就行。有必要进行加标回收测试。

附件：

硫化氢亚甲基蓝分光光度法-空气和废气监测分析方法-第四版增补版.pdf

GB 11742-1989 居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法亚甲蓝分光光度法.pdf

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2021/2/14 17:41:13 Last edit by xiaoheihei

xiaoheihei

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2021/2/14 17:48:27 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qinpingbo(v3228170) 发表:
1.我们做出来的斜率也在0.1左右，不知道原因在哪，蹲个大佬；
2.顺便问一下，你们标液用的是水中硫化物标液，然后浓度折算吗，还是自己制备的
3.配显色剂的时候，由于第一次没经验，粉末倒的太快以至于全都喷到烧杯外面了，最好在通风橱里配置，然后倒粉末的时候慢慢倒
4.三氯化铁应该还好吧，就超声溶解下，就是配完颜色有点深

标准溶液，我用分析纯九水硫化钠自己配制水溶液，自己标定了，也能用的。可以根据硫化氢气体密度1.539g/L折算出气体浓度的。不知道买的硫化物标准溶液能不能用，还要看里面是具体哪种溶质才行。

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