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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】请问一下如何分离CO CO2 CH4 C2H6 C2H4 O2 N2，实验室有安捷伦7890A气相色谱

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Insp_3c1d425c

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发表于：2020/10/07 16:06:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问一下如何分离N2 CO CO2 CH4 C2H6 C2H4 ，实验室有安捷伦7890A气相色谱，里边有两根柱子，一根Q柱，一根13X，检测器为TCD，可以实现上述气体的分离吗。目前实验室的标准气体有3.07%N2+3.07%CO2+3.01%CH4+3.05%C2H6+3.06%C2H4+He Bal，里边没有CO这个组分，如果要检测CO，做标曲的时候偶是不是还需要通过三通阀引入CO这个组分呀，色谱新手，氢各位老师同学指点一下，感激不尽。

推荐答案：安平回复于2020/10/09

最好有原先正常的色谱图，不同色谱柱长度，不同的固定相，调试方法略有不同的。

最好拍照看一看色谱柱的长度。

先猜测一下：

一般使用氢气或者氦气作为载气。

预切柱一般是PQ，主分析柱一般是分子筛。

那么出峰顺序一般是CO2、C2烃、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。

如果PQ柱大约3m左右，可以先设定阀切换时间为2min，然后进样。

等待CO2和C2出峰完毕，记录此时间，作为阀复位时间。

然后做微调。最关键的是这个2min左右的切换点1.

如果此切换点时间过长，那么会导致CO2出峰减小。

如果此切换点时间过短，那么CO2之前会出现较大切换信号。CH4会受损失。

多次试验，确定最优的切换时间。

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xx_dxd_xx

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2020/10/7 18:41:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个说来话长啊。
这些组分在一起用一根柱子不可能做的了，必须两个柱子通过六通阀切换，还有配气阻使阻力平衡。一般新手肯定搞不了，要工程师上门改造。
标气想自己配也是很麻烦的事。通过三通动态混合确实是一种方法，但是想搞准要准备很多设备，还不如新买一瓶。

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Insp_3c1d425c

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2020/10/8 9:16:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
这个说来话长啊。
这些组分在一起用一根柱子不可能做的了，必须两个柱子通过六通阀切换，还有配气阻使阻力平衡。一般新手肯定搞不了，要工程师上门改造。

标气想自己配也是很麻烦的事。通过三通动态混合确实是一种方法，但是想搞准要准备很多设备，还不如新买一瓶。

我们的色谱可以自动切换阀，主要是标气没CO，这个比较麻烦，实验室有5.01%CO+5.01%He+Ar的混合气，可以用这个单独对CO做标曲吗?

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dadgoh

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2020/10/8 10:23:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这台仪器如以前是做这个分析的，应该加装了六通阀等附件，你拍几张仪器外部及柱箱内部的照片来大家给你看看。

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xx_dxd_xx

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2020/10/8 12:17:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insp_3c1d425c(Insp_3c1d425c) 发表:

那就可以的，两个标气，分别进行标定就行了，不用考虑二次混合。只要进样体积一样，不同组分互不影响，都能获得一致的校正因子。

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Insp_3c1d425c

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2020/10/8 15:03:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
这台仪器如以前是做这个分析的，应该加装了六通阀等附件，你拍几张仪器外部及柱箱内部的照片来大家给你看看。

我们的色谱有两个六通阀，可以软件控制，就是不知道怎么建立分析方法，避免CO2进入13X色谱柱。

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Insp_3c1d425c

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2020/10/8 15:04:40 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:

那就可以的，两个标气，分别进行标定就行了，不用考虑二次混合。只要进样体积一样，不同组分互不影响，都能获得一致的校正因子。

现在问题是不知道标曲怎么做，做多大浓度比较合适。。。还有就是，CO2不能过13X色谱柱，不知道该怎么办。。。

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xx_dxd_xx

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2020/10/8 20:44:21 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insp_3c1d425c(Insp_3c1d425c) 发表:

标准曲线不是大问题，TCD从0.1%到100%差不多都是可以做的，只要不是太大进样量就不会有问题。单点标定也是可以凑合用的。

你现在的系统涉及到柱切换的设置，你要先搞清楚原理。二氧化碳和高碳的烃不能进分子筛柱，所以样品必须先进PQ柱，空气、一氧化碳、甲烷这些先出PQ柱，接着进分子筛柱。在二氧化碳快要出来之前就必须把两根柱子断开，保证后面的物质不会进分子筛柱。切换用的六通阀就是起这个作用。

至于具体的连接和设置，那不是几句话能说清楚的。所以叫你最好请人上门教。

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