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液相色谱（LC）
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主题：【原创】分析方法开发的小心得

浏览0 回复2 电梯直达
Insm_603a714c
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发表于：2024/05/19 00:35:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
16年开始参加工作，一致在药企做QC,HPLC GC AAS UV IR能用到的都挺熟悉
去年被裁，碰巧安捷伦仪器工程师介绍了一个初创公司
遂入职，入行工艺分析研究，主要工作内容是医药中间体的分析方法开发和样品检测
如何快速的进行HPLC方法开发
HPLC标准梯度A0.1%磷酸B乙腈  5%B-95%B标准梯度，结合色谱柱规格,确定梯度变化速率和流速
如100*2.1mm的色谱柱，梯度变化为10分钟，流速为0.5ml/min                                         
时间B%
05
0.55
10.595
11.595
125
13.55
这样就得到一个通用方法，然后根据峰的分离情况，目标化合物的结构，优化梯度，筛选色谱柱，选择流动相等
这时，峰在保留时间越小极性越大，保留时间0.5-1min，出峰靠前，说明化合物极性极大，需要增加流动相极性（增加水相比例，但常规C18水相比例最高为95%），增加色谱柱极性（换极性键合c18柱，如AQ-C18,T3等）
保留时间12-13.5说明化合物极性极小，出峰靠后，说明化合物极性极大，需要降低流动相极性，（增加有机相比例或者95%B的时间或者增加有机相洗脱强度，如将95%B的保持时间增加到3min），降低色谱柱非极性（换保留更弱的C18或C8 C4等）
两个或者多个峰都出在中间，分离不佳，可以降低有机相变化速率和初始有机相比例来优化，都无效果就需要换柱子和流动相了
附件：
实用高效液相色谱法的建立(第2版).PDF(未验证)
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yy_0324
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2024/5/20 2:47:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
"分析方法开发的小心得"！这是前进中经验的积累。
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sunny9898
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2024/5/21 9:49:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼主分享，非常实用的总结
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