原文由 aiting(aiting) 发表:
最近用液质联用做双酚A的标准曲线,虽说是液质联用,但没有用色谱柱,采用甲醇:水=9:1的流动相,进样量10ul,做SRM,浓度为:25,50,100,200,400,500,做了好几次,500ppb的浓度点总是出现问题,峰面积大多时候是接近3000000,跟200ppb的差不多,昨天又做500ppb的峰面积可以达到8000000,不知道是怎么回事?是仪器的问题吗?但是做仪器的RSD是小于10%的,而且实验由同一人做,每次做的时候由同种方法配制,采用逐级稀释配制。还是因为不连色谱柱不可以作标曲定量?
原文由 aiting(aiting) 发表:
[老师嫌柱子比较麻烦,不喜欢用,所以能不用就不用了。做的是纯物质双酚A,之前也有想过可能是因为浓度太高导致检测器饱和,但是我同学做过3000ppb的,峰面积可以达到一千多万,他不是做标准曲线,只是做3000ppb的进样,十次进样,计算RSD。老师说能做3000ppb的不代表作标曲可以用高浓度,他也猜可能是因为质谱饱和导致的,但是我不明白的是如果说是因为饱和不能做高浓度,那做3000ppb进样的时候不也饱和吗?怎么会不一样呢?
原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:原文由 aiting(aiting) 发表:
[老师嫌柱子比较麻烦,不喜欢用,所以能不用就不用了。做的是纯物质双酚A,之前也有想过可能是因为浓度太高导致检测器饱和,但是我同学做过3000ppb的,峰面积可以达到一千多万,他不是做标准曲线,只是做3000ppb的进样,十次进样,计算RSD。老师说能做3000ppb的不代表作标曲可以用高浓度,他也猜可能是因为质谱饱和导致的,但是我不明白的是如果说是因为饱和不能做高浓度,那做3000ppb进样的时候不也饱和吗?怎么会不一样呢?
这个,应该做个线性核查的,说不定那个3000的早就饱和了
原文由 aiting(aiting) 发表:原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:原文由 aiting(aiting) 发表:
[老师嫌柱子比较麻烦,不喜欢用,所以能不用就不用了。做的是纯物质双酚A,之前也有想过可能是因为浓度太高导致检测器饱和,但是我同学做过3000ppb的,峰面积可以达到一千多万,他不是做标准曲线,只是做3000ppb的进样,十次进样,计算RSD。老师说能做3000ppb的不代表作标曲可以用高浓度,他也猜可能是因为质谱饱和导致的,但是我不明白的是如果说是因为饱和不能做高浓度,那做3000ppb进样的时候不也饱和吗?怎么会不一样呢?
这个,应该做个线性核查的,说不定那个3000的早就饱和了
线性核查是什么意思?如何做呢?