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主题：【讨论】讨论HJ620-2011水质中挥发性卤代烃测定方法当中的数据问题

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ljy3515
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发表于：2018/04/28 16:09:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人最近做HJ620的方法验证，对于标准里面的检出限定量限还有精密度回收率数据都有疑惑想和各位大神讨论:我们先来看看标准本身的工作曲线浓度

从标准的浓度可以看出因为ECD响应的关系，标准方法将一些目标物的浓度提高，如二氯甲烷的浓度就比三氯甲烷大了100倍。但是方法做加标精密度和回收率的加标量是远远小于曲线浓度的，由下图可以看出，标准方法的加标浓度是1、5、20ug/L但是像二氯甲烷标准的最低浓度都是100ug/L。

在说说标准方法自己算出来的检出限和定量限看看标准的数据

如果是这个浓度的定量限，理论是曲线的最低点是要这个浓度点，但是标准本身没有列到，是做不出来吗？还是标准编辑人取巧用仪器的信噪比功能算出来，但是实际走是走不出峰的呢？
在说说我对顶空数据的认识，正常顶空进样的精密度能做到小于3%也是神了。而且标准附的谱图个人认为也是有问题的？
有做过该标准的同行可以来谈谈对这份标准的感觉，或是也欢迎标准编辑人和单位出来解释。
附件：
HJ 620-2011.PDF
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郭景祎
guojingyi-2010
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2018/4/29 11:23:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机物的回收率不好做
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ljy3515
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2018/4/29 12:19:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:有机物的回收率不好做
问题是标准方法做的太好了
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陌路飘雪
v3142962
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2018/4/29 20:39:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以看看他们的征求意见稿，这个标准的检出限应该没有问题
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生活所迫
yzhlai
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2018/4/29 20:53:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对ECD不熟，我用的是MS，采用调谐文件的检测器电压时，标曲最低浓度是配到2-10 ppb
标准里面的浓度梯度应该是少一个数量级吧，或者单位是ng/L？
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ljy3515
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2018/4/30 9:53:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:对ECD不熟，我用的是MS，采用调谐文件的检测器电压时，标曲最低浓度是配到2-10 ppb标准里面的浓度梯度应该是少一个数量级吧，或者单位是ng/L？
标准的浓度没问题，因为前面5个目标物在ECD上的响应就是很小，质谱是可以达到，但是用质谱做评审说这是偏离不认可的
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m3320499
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2020/6/29 16:22:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，我想请问下你们挥发性卤代烃后来实验是怎么进行的呢，我现在处于方法开发阶段，重现性和线性都不太好，想请教下您
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ArmstrongHQ
Insm_ee2876bd
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2022/7/22 19:42:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，我们目前也正在做方法确认。今天我也发现标准中精密度这一项让我非常不理解。分别加入1，5，20ug/L的标液后进行检测，这个加标后的浓度都没到检出限，精密度竟然还能做得那么好，真的让人很不敢相信。曲线最高点都做到几千上万了，加标浓度最高才20，回收率还基本在90-100之间，假的离谱。
不知道后来你们有没有新的收获，能否分享一下。
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