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主题：【求助】ECD基线不稳

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发表于：2018/01/02 15:24:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD检测器恒温条件下基线稳定，升温程序基线总会在15min后下降，就上不来，样品会在15min下降，在22min上升一下，又会下降，直到程序走完。找不到原因，换了氮气，更换了称管，进样垫。升温程序:150℃保持2min，以6℃得速率升到270℃，保持14min。请老师指教，最可能导致基线下降的原因，会是色谱柱流失吗？
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dadgoh
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2018/1/2 15:34:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像是漏气，更换色谱柱石墨垫试一下
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2018/1/2 15:45:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:像是漏气，更换色谱柱石墨垫试一下
进样口和检测器端的都更换了
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安平
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2018/1/2 18:27:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？
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安平
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2018/1/2 18:28:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未必是柱流失的问题
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安平
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2018/1/2 18:29:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体条件说说为好
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zyl3367898
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2018/1/2 20:54:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD稳定的时间比较长，需要三四个小时。可以将衬管换成新的，检查色谱柱两端尺寸是否合适，石墨垫是否漏气？
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m3174298
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2018/1/2 22:48:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:未必是柱流失的问题
那像是什么？空走基线前十五分走的很平，后来就掉下去了。走样品也是前十五分走的平稳，后面掉下去
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niekun0557031
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2018/1/3 7:24:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求图求真相
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m3174298
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2018/1/3 9:16:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:ECD稳定的时间比较长，需要三四个小时。可以将衬管换成新的，检查色谱柱两端尺寸是否合适，石墨垫是否漏气？
好的，谢谢老师
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dadgoh
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2018/1/3 10:21:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高温老化ECD。
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