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主题：【求助】求助关于HJ 703-2014 土壤和沉积物中21种酚类的测定未全部出峰问题

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myostic
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发表于：2018/05/14 12:25:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助，HJ 703-2014土壤21种酚类化合物怎么做才能全部出峰？
      最近按照HJ 703-2014 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法 这个标准做标准物质（Accustandard,货号M-8041,21种酚类混合 1mg/mL），发现只出了15个峰。如下图1（50ppm和100ppm）
    仪器参数完全按照标准，进样口温度260℃，10:1分流进样，FID280℃，HP-1ms（30m*0.25mm*0.25um），柱流速1.0mL/min。程序升温下图2

图1


图2




方法有提及到用中等极性柱做，我就将HP-1MS柱更换成HP-5ms柱，稍微更改了下柱温箱的升温程序（图3），21种酚类化合物（50ppm和100ppm）的谱图出峰如下图4

图3


图4



另附标物证书图5


附件：
21种酚类求助.doc
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2018/5/14 14:13:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是有重合的峰
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2018/5/14 14:24:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 forth(forth) 发表:是不是有重合的峰
标准写对甲酚和间甲酚；2,3,4,5-四氯酚和2,3,5,6-四氯酚共流出
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2018/5/14 14:33:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有分不开的
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xiaogumd11
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2018/5/14 18:06:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有分不开的，建议用HP-35MS柱子试一下，多组份时，效果会好些！
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yifan1117
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2018/5/15 9:32:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是指定的色谱柱
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zyl3367898
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2018/5/15 21:48:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰真好看，要换柱子才能分离吗？
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zyl3367898
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2018/5/15 21:53:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面很小的是不是组分？
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myostic
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2018/5/16 15:10:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      谢谢同行们的指点。
      我这边用HP-35ms将所有的物质都走了出来，气相条件还是按照标准的来，响应还行，有个别物质是共流出，上了质谱确定了出峰顺序。谱图如下
      [img][/img]
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2018/5/16 15:12:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2018/5/20 22:22:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有质谱仪最好，不用分离开。重合也可以确定。
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