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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】P&T+GC 偶然发现的问题，求解

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langyabeilei
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发表于：2018/12/13 15:35:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    基本情况描述：TEMARK AUMOX abc 吹扫捕集装置作为前处理设备，Aglent 7890B gc +fid  作为分析设备，完成简单的苯系分析。
    纯水空白吹扫，出现莫名其妙的杂峰，不得其解。如下图红框处。

  纯水加入标准品，标曲浓度建立，后进行样品分析，峰形依旧出现，且基本呈线性。如下图红框处。

    后因标准品甲醇为介质，故认为可能甲醇引入，但是呈线性一说还是无法解释。后查找标准看到如下叙述：HJ686-2014 5.1 空白试剂水 二次蒸馏水或通过纯水制备的水，通过检验无高于方法检出限(MDl)的目标化合物检出时，方能作为空白试剂水使用。可通过加热煮沸或者通入惰性气体吹扫去除水中的挥发性有机物干扰。但因前处理为吹扫设备，故对甲醇引起的峰形一直抱有怀疑，因吹扫捕集阱一般不对甲醇捕集。后应看到上述文字，遂是否因纯水中含有挥发性有机物诸如三氯甲烷等物质引起，故验证继续：1、采用煮沸的纯水 使用gc ECD验证；2 对纯水加标三氯甲烷 gc ECD验证 如下图：


                                      （2） 
综上所述：吹扫捕集+gc 分析苯系，引起苯峰形拖尾的因素绝非甲醇，或者关系不大，乃未知物质，待其他方式验证，另该未知物质在FID和ECD上响应均良好。在此，问各位老师是否遇到如此情况？求解，如下吹扫捕集+fid苯系物谱图 红框处为何种物质？色谱柱wax柱。1.5流量 40分流比。
           
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xiaogumd11
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2018/12/13 18:48:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是气质可以定一性，都好办。遇到二氯甲烷或是三氯甲烷的情况是有的
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m3320605
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2018/12/13 18:54:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱子没有老化好，
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zyl3367898
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2018/12/13 22:29:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是纯水造成的吗？
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安平
byron1111
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2018/12/14 6:56:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么绝非甲醇呢
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langyabeilei
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2018/12/14 10:05:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
为什么绝非甲醇呢
如甲醇的话，在ECD响应那么高，另外也不应该呈线性关系，另外吹扫捕集捕集装置不会吸附如此多的甲醇，今天用气质来实地验证一下什么物质。
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langyabeilei
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2018/12/14 10:08:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
如果是气质可以定一性，都好办。遇到二氯甲烷或是三氯甲烷的情况是有的
二氯甲烷感觉水中不会纯在吧，三氯甲烷可能性大一些，但是煮沸的水也存在很奇怪，今天MS做一下看看什么东西
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langyabeilei
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2018/12/14 10:08:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3320605(m3320605) 发表:
是不是柱子没有老化好，
这个基本可以排除。
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langyabeilei
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2018/12/14 10:09:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
是纯水造成的吗？
留待验证。煮沸的水也依然存在很无解
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qqqid
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2018/12/14 18:52:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
如甲醇的话，在ECD响应那么高，另外也不应该呈线性关系，另外吹扫捕集捕集装置不会吸附如此多的甲醇，今天用气质来实地验证一下什么物质。


按出峰的位置来看，是甲醇的可能性很高。
甲醇分子中有氧原子，在ECD是响应高是正常的。浓溶液是甲醇溶剂的，配标准系列时甲醇含量就是线性的。吹扫捕集会不会吸附甲醇，要看用的捕集管是什么材料，并不是不会吸附甲醇。
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xx_dxd_xx
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2018/12/15 16:59:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
如甲醇的话，在ECD响应那么高，另外也不应该呈线性关系，另外吹扫捕集捕集装置不会吸附如此多的甲醇，今天用气质来实地验证一下什么物质。
你的标液是依次加入不同体积，也就是做甲醇含量是依次升高，所以呈线性也不是不可能，感觉还没法定论
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