主题:【求助】关于对羟基苯甲酸酯类

浏览0 回复10 电梯直达
Insm_24f36bbd
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我做鱼油中对羟基苯甲酸乙酯时,发现鱼油成分复杂,杂峰影响目标峰,后使用gpc凝胶色谱柱,收集液浓缩定容后,进样怎么都无法找到我的目标峰,仿佛没有收集到,我设定的时间已经偏后,并之后多次实验 ,从18分钟开始收集,5ml每分钟的流速,之后的150ml,内也无对羟基苯甲酸乙酯,想问下各位的实验优化或下一步方案设计
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sdlzkw007
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貌似是可以获取目标物,其实没有做好淋洗曲线。要充分做好设计必须按照每2分钟收集10ml直接上机检测目标物,直到初次出现开始标记,最后消失做好标记,添加基质后按照标记好的时间段收集,浓缩后上机检测目标物,计算回收率。微调以后可以确定最后的GPC收集时间。通过实际样品添加继续验证回收率。第一步必须使用高浓度目标物溶液,使用流动相定容。收集液后不经浓缩直接上机检测目标物。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
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2018/12/25 21:46:21 Last edit by sdlzkw007
施孝龙
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xiaogumd11
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Insm_24f36bbd
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:貌似是可以获取目标物,其实没有做好淋洗曲线。要充分做好设计必须按照每2分钟收集10ml直接上机检测目标物,直到初次出现开始标记,最后消失做好标记,添加基质后按照标记好的时间段收集,浓缩后上机检测目标物,计算回收率。微调以后可以确定最后的GPC收集时间。通过实际样品添加继续验证回收率。第一步必须使用高浓度目标物溶液,使用流动相定容。收集液后不经浓缩直接上机检测目标物。
类似实验当时我也做了,以10ml为一个收集瓶,当时收集20个小瓶分别浓缩定容后进样,结果20个小瓶内均并未出现我要的物质,反复思索都得不到答案
荆棘鸟
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荆棘鸟
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鱼油里面主要杂质是什么?定这个接收时间从18分钟开始有什么考量?
zyl3367898
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原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:18分钟之前的有没有收集?
同事用它做的苯并芘,我分子量比他小,所以从他开始收集的时候往后收集,他就是18分钟
荆棘鸟
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原文由 Insm_24f36bbd(Insm_24f36bbd) 发表:
同事用它做的苯并芘,我分子量比他小,所以从他开始收集的时候往后收集,他就是18分钟
可以用标品添加法对此淋洗和收集参数做一下测试,如果收不上,就说明这个参数不合适,最好直接用标品配合样品提取液做一下GPC对此组分的淋洗曲线,看看什么时候开始出,什么时候出完全,定好参数后开始系统实验。
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