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液相色谱（LC）
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主题：【新手求助】求助，液相色谱测定食品中丙酸钙（钠）

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ZJJMFCH
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发表于：2018/01/10 10:45:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
样品样品加标
本人新手一枚，现在在做糕点里的丙酸钙，用的是GB 5009.120-2016 中的液相的方法，进样后发现样品出峰时间有很大的跨度，这样就没办法判断。第一张图是样品，第二张图是样品加标，对应两张图，同一个峰它的出峰时间相差了很大。请各位大神帮忙指点一下是因为什么原因造成的。
推荐答案：夏天的雪回复于2018/01/10
首先重复进标样，看仪器的重复性如何，如果重复性没有问题，就考虑样品前处理方法，测定丙酸用的是酸性条件，如果样品的pH值不对也会影响出峰时间，另外，您样品中杂峰比价多，要考虑基质的影响。您加标样品在丙酸出峰的地方出了两个峰，出峰时间不一致不太好判断，需要改变浓度在走一针来确定。
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cj784
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2018/1/10 12:50:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液出峰时间是否稳定，先走完标液，然后走下样品、样品加标，然后回走一针标液，对比下出峰时间差异
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999youran
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2018/1/10 13:09:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否考虑把样品净化下，太多咋峰了，影响定性
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liaolin418
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2018/1/10 13:12:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做丙酸液相的方法的话我们是用的纯水相的柱子
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安平
byron1111
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2018/1/10 16:39:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样稳定么？
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夏天的雪
bingwang228
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2018/1/10 20:20:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先重复进标样，看仪器的重复性如何，如果重复性没有问题，就考虑样品前处理方法，测定丙酸用的是酸性条件，如果样品的pH值不对也会影响出峰时间，另外，您样品中杂峰比价多，要考虑基质的影响。您加标样品在丙酸出峰的地方出了两个峰，出峰时间不一致不太好判断，需要改变浓度在走一针来确定。
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夏天的雪
bingwang228
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2018/1/10 20:24:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相方法测丙酸，丙酸的响应值比较小，尤其样品中，感觉灵敏度较差
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hujiangtao
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2018/1/11 8:55:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质太多了，净化的不干净
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奶奶的小花猫
v3246842
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2018/1/11 10:01:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是我跑的样品加标
液相的响应值的确不怎么高，而且样品很复杂的·话峰会很乱，这次还算好的了
而且感觉每次跑，检出限也达不到标准上说的0.03g/kg。不知道你们达不到得到
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ZJJMFCH
Ins_4565d316
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2018/1/11 14:37:06 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 999youran(999youran) 发表:
是否考虑把样品净化下，太多咋峰了，影响定性
请问一下你们做这个是怎么净化的，我按照国标上直接浸提法做的，我优化了一下仪器条件，使杂质和目标峰分开了，但是不知道怎么去除，能指导一下吗
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ZJJMFCH
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2018/1/11 14:39:18 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
标样稳定么？
各浓度的点保留时间相差前后0.5min左右
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