主题:【原创】分享一次惊险的waters超高效液相色谱流通池堵塞故障排除方法

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奔跑的tuzhi
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【太长不看版】 加热
实验室一台waters Acquity H UPLC 突然进样不出峰,检查后发现是检测器(我们的是TUV紫外检测器)进口漏液,重新拧紧后仪器压力变大,而且依旧漏液,怀疑流通池有问题。
拧下流通池的出口端,果然,没有液体出来,流通池果然堵了。
先试了以往的方法,用注射器往流通池进口端打异丙醇,没有效果。(第一次接触到waters的超高效,没有注意到他的流通池是光纤的,与普通的流通池不同)
咨询waters的工程师,推荐在不接柱子的情况下,将流通池反接,用30% 的磷酸水,在低流速下冲洗。
迅速配置磷酸水溶液,重新灌注,在0.04mL/min(这个流速好像是仪器能设置的最小流速了)的流速下,压力依旧迅速飙升(流通池耐压1000Psi,不敢长时间高压顶,怕把流通池憋爆了),此时我们注意到一个问题:流通池的出口根本没有液体流出。
这就很伤了啊,这意味着流通池很可能进了一个刚性的物质。
再次咨询waters工程师,也没有好的办法,建议低流速下多冲洗几次,看能不能运气好冲出来。问工程师能不能拆?回答是不建议,因为waters用的是光纤流通池,且是超高效液相使用的,要耐高压,拆了再装回去可能会漏液;问能不能拿下来超声?回答是没有遇到过这种操作。
这TMD就很尴尬了,低流速冲了一下午,堵着流通池的杂质还是一动不动。和老板报备了这一情况,做了换流通池的准备。报价3-4万,是真的贵啊。
很不开心的去吃晚饭,吃完饭后同学说今天下雨太冷了(四月份,其实还好),仪器也坏了,晚上就不去实验室了。
说到“冷”我突然想到,光纤是玻璃的,又那么细,受热后肯定会膨胀,只要它能变大一点,我的液体能进去,就能把杂质抵出来了啊。(特地查了下光纤的热胀冷缩形变程度,网上说好像很小,不过没关系,只要有一点变化就够了。)
说干就干,将流通池去下,两端各接一根peak管。(我这里怕仪器的压力把流通池压爆了,就没接液相,而是用负压的方法)
将出口的peak管连接30%磷酸水溶液。
将出口的peak管连真空泵。(可能有人会问怎么连?A:我用的是两通)
将流通池丢到烧杯中,开始加热水。(为了防止温度上升过快对光纤造成损害,我是先在烧杯中预加了冷水,在往里面加热水)
就这样边抽真空,边加热,当温度大概到了40度左右(温度计测得),发现真空泵的真空度有了变化。
【这里本该有个图,但是激动的忘了拍】
取出流通池,接上注射器,发现果然通了,这就很6了啊。
吹干流通池表面的水,接到检测器上,一切正常,O(∩_∩)O哈哈~,我又可以愉快的做实验了。
【方法总结】我们采用了稍微加热流通池的方法取出了流通池中的堵塞物。
[img=waters超高效液相流通池,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804182100426459_713_2931283_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
该帖子作者被版主 Kevin20积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
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奔跑的tuzhi
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m3127019
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没用过超高效,但觉的和普通的液相原理一样吧,真是有这样问题的话,直接上60度水上液相
dadgoh
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Kevin
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原文由 奔跑的tuzhi(v2931283) 发表:
第一次发帖,希望能对大家有帮助,O(∩_∩)O哈哈~
欢迎以后多来论坛发帖,还能认识更多朋友
夏天的雪
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不错的经验分享,可能有点马后炮,不过可以尝试楼上老师的方法,直接用温水进行冲洗,这也是冲洗缓冲盐堵塞的方法
m3337627
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雨木霖
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仪器小白加油
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楼主能要一个联系方式吗?我的也是流通池堵了,用热水冲也不行。怎么办
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