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液相色谱（LC）
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主题：【悬赏帖】液相色谱进样后出现大量毛刺！

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神马吃浮云
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发表于：2018/05/08 13:33:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
液相色谱平衡柱子时基线很平稳，一进样后就出现大量毛刺。更换色谱柱，新配样品，清洗管路，进样口，检测器后都没有改善，请问这是什么问题呢？（已经出现好多天了，以前都是正常的，忽然就变这样了）
推荐答案：相食回复于2018/05/09
曾经遇到过类似的情况，没有杂质但是进样就会有信号响应波动，也是由大到小，当时时换了一下工作站的通道口解决的，信号通道1换到通道2。
补充答案：

hnteng回复于2018/05/09

与楼上有同感。

  有一次我的机子接口有松动，结果出现了毛刺。

  你把毛刺放大看一看。如果是很有规律的直上直下的波动，一般是电信号的干扰。

支点回复于2018/05/08

1、用样品瓶接点流动相，当样品测，看看是否仪器过程产生的。
2、如果1的结果是没有毛刺，就是样品处理时引入的杂质，如果有那最大的可能在进样器比如六通阀，定量环。

夏天的雪回复于2018/05/08

前面的毛刺大，后面的毛刺小，感觉逐渐降低，貌似与进样有关。
前一段没有，好像到了某个时间点才有貌似，这种现象是否有规律。
另外您的流动相和样品的试剂是什么？用的等度还是梯度

m3127019回复于2018/05/08

进一针空白看看是什么样，如果还是依然，那可能真是进样的问题了（包括六通阀和进样针、针座）

该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2018/5/8 14:37:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、用样品瓶接点流动相，当样品测，看看是否仪器过程产生的。
2、如果1的结果是没有毛刺，就是样品处理时引入的杂质，如果有那最大的可能在进样器比如六通阀，定量环。
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夏天的雪
bingwang228
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2018/5/8 16:28:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面的毛刺大，后面的毛刺小，感觉逐渐降低，貌似与进样有关。
前一段没有，好像到了某个时间点才有貌似，这种现象是否有规律。
另外您的流动相和样品的试剂是什么？用的等度还是梯度
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m3127019
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2018/5/8 19:25:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进一针空白看看是什么样，如果还是依然，那可能真是进样的问题了（包括六通阀和进样针、针座）
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lunanjituan
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2018/5/8 20:08:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进空白、基线看看是否还是这样，排除流动相的干扰
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相食
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2018/5/9 16:25:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曾经遇到过类似的情况，没有杂质但是进样就会有信号响应波动，也是由大到小，当时时换了一下工作站的通道口解决的，信号通道1换到通道2。
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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hnteng
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2018/5/9 16:53:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与楼上有同感。

  有一次我的机子接口有松动，结果出现了毛刺。

  你把毛刺放大看一看。如果是很有规律的直上直下的波动，一般是电信号的干扰。
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yzx2011
yzx2011
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2018/5/10 15:32:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怕是进样系统有问题啊
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moviehua
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2018/5/10 15:34:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能是周边仪器对检测器的干扰？
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神马吃浮云
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2018/5/10 18:01:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
1、用样品瓶接点流动相，当样品测，看看是否仪器过程产生的。
2、如果1的结果是没有毛刺，就是样品处理时引入的杂质，如果有那最大的可能在进样器比如六通阀，定量环。
之前有做过测流动相，好像也有毛刺。我也怀疑可能进样阀脏了，但是不敢拆下洗，每次只能用大的注射器冲洗。
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神马吃浮云
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2018/5/10 18:06:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
前面的毛刺大，后面的毛刺小，感觉逐渐降低，貌似与进样有关。
前一段没有，好像到了某个时间点才有貌似，这种现象是否有规律。
另外您的流动相和样品的试剂是什么？用的等度还是梯度
感觉是有规律的，好几次都是从某一时间点附近才开始有毛刺的。我的流动相A是0.1%TFA的水，流动相B是0.1%TFA的乙腈；样品是用超纯水溶解的，因为之前用流动相稀释感觉效果不好。另外用的梯度洗脱
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