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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉测土壤中镉 铅

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冰山
yang_qingwen
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2018/4/24 18:48:40 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由龙行天下高山流水(Ins_a358ba8e)发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:标曲上的点数怎么不够？去掉一个点吗？看你的数据似乎仍呈线性，跟大家一般做的都不一样。我们在这么高的浓度，标曲早已弯了头，而楼主的却不是这样。方便的话把数据传上来看看吧！另外楼主可以试试最高浓度做到4，看看线性如何？
是五个点测了N遍了，哪个点不行就删了重测，每个点测三次自动取平均值，三次重现性不好，删掉不行的，才勉强凑出998，这样肯定是不行的。想了解真实问题所在
两个贴子一并回答吧。看你的数据，10ug/L只有0.0137，1ug/L只有0.0014，这样的数值太小了。做过检出限吗?这么低的信号值没法测低含量的样品。这也可以解释为什么你的镉标曲上限浓度达10ppb时仍显线性。
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龙行天下高山流水
Ins_a358ba8e
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2018/4/24 21:46:04 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道怎么做检出限，请冰山老师指点一二。国标方法检出限0.01
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龙行天下高山流水
Ins_a358ba8e
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2018/4/24 21:46:57 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:两个贴子一并回答吧。看你的数据，10ug/L只有0.0137，1ug/L只有0.0014，这样的数值太小了。做过检出限吗?这么低的信号值没法测低含量的样品。这也可以解释为什么你的镉标曲上限浓度达10ppb时仍显线性。
不知道怎么做检出限，请冰山老师指点一二。国标方法检出限0.01
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天天向上
zhangtao2008
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2018/4/25 6:42:07 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过土壤的镉，用的基体改进剂和你不一样。楼下老师说的对，你的吸光度也太低了，不太对。我建议你先把设备调试好，消除设备可能的原因。方法上我建议你用试下不同的灰化和原子化温度，再用土壤标准物质做条线看看，不要完全按国标做。
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m3099457
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2018/4/25 7:06:17 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因可能如下，1进样针位置是否调整到位2石墨管是否完好3观察光路那个镜片是否回位4镉相对好做，线性很好。
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千层峰
jxyan
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2018/4/25 7:20:32 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白是0.0011，不高
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龙行天下高山流水
Ins_a358ba8e
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2018/4/25 7:29:50 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天天向上(zhangtao2008) 发表:我做过土壤的镉，用的基体改进剂和你不一样。楼下老师说的对，你的吸光度也太低了，不太对。我建议你先把设备调试好，消除设备可能的原因。方法上我建议你用试下不同的灰化和原子化温度，再用土壤标准物质做条线看看，不要完全按国标做。
收到 谢谢指导 我试着改一下条件看看
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龙行天下高山流水
Ins_a358ba8e
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2018/4/25 7:31:36 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3099457(m3099457) 发表:原因可能如下，1进样针位置是否调整到位2石墨管是否完好3观察光路那个镜片是否回位4镉相对好做，线性很好。
今天再实验一下 石墨管是昨天刚换的应该没问题，针我再调一下，至于光路镜片不太懂没弄过
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龙行天下高山流水
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2018/4/25 7:32:49 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天天向上(zhangtao2008) 发表:我做过土壤的镉，用的基体改进剂和你不一样。楼下老师说的对，你的吸光度也太低了，不太对。我建议你先把设备调试好，消除设备可能的原因。方法上我建议你用试下不同的灰化和原子化温度，再用土壤标准物质做条线看看，不要完全按国标做。
之后做铅还算正常3个9，可能镉浓度太低还没有找到最佳状态
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cj784
cj784
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2018/4/25 9:01:17 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镉的曲线标液浓度太大了，一般最高点做到2或3ug/L，还有就是灰化温度可以优化下，标准是有加基体改进剂的，进样是否正常（有无挂壁?）
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