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主题：【求助】石墨炉进样为什么会喷出来？

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小荷塘
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发表于：2018/10/11 19:36:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天测金属Cd，曲线可以测出来，但是往下测样品就测不了，每进一个样一下子就喷出来了，导致没有吸光度或者数据异常。
    仪器很不稳定，有几次都是这样，仪器是日立ZA3000。
  哪位老师～同行能指点一下？谢谢～～
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2018/10/11 20:04:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样针进样位置导致液体挂壁，加热的时候会喷出来，你调谐一下进样针位置
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夕阳
anping
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2018/10/11 22:30:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
推测原因如下：
（1）原因：进样针针头不干净，注样后沾附在针尖上的样品被带回到石墨管的进样孔四周，当升温开始后被载气吹出。解决办法：用乙醇棉球清洗针头；重新调整针头距离石墨管底部的高度（约1毫米）。（这个原因的比例最大）
（2）原因：进样针调整的不合适，针尖剐蹭在石墨管的进样孔内壁处，一部分样品被留在进样口。解决办法：重新调整进样针的中心位置。（这个原因的比例很小）
（3）原因：因为样品本身比较粘稠不易在石墨管底部扩散开来，当干燥阶段时间过短或者斜率的终点升温不够，造成样品“喷液”。解决方法：延长干燥时间或提高干燥终点温度。
总而言之，进样针不洁的原因所占的比例较大。因为标样粘稠度较少，进样针对他的注入影响不大；而样品的粘稠较大，所以当进样针不洁时，往往样品会沾附在进样针外围，继而剐蹭在石墨管进样口出，造成样品在升温开始被吹出。
此外不知楼主的样品是什么？前处理过程是怎样的？使用没使用易挥发的有机试剂？
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2018/10/12 8:44:25 Last edit by anping
冰山
yang_qingwen
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2018/10/12 5:29:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主试下把标液当样品进样，看看。是不是刚进样就喷出来，还没到升温阶段？
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夕阳
anping
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2018/10/12 8:37:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
楼主试下把标液当样品进样，看看。是不是刚进样就喷出来，还没到升温阶段？
楼主已经试过了，因为做工作曲线就是使用的标液，并没有发生“喷液”现象，只是在进未知样时才产生“喷液”现象。所以问题还是在样品和进样器上。
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zhaoxiaozi
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2018/10/12 11:58:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
推测原因如下：
（1）原因：进样针针头不干净，注样后沾附在针尖上的样品被带回到石墨管的进样孔四周，当升温开始后被载气吹出。解决办法：用乙醇棉球清洗针头；重新调整针头距离石墨管底部的高度（约1毫米）。（这个原因的比例最大）
（2）原因：进样针调整的不合适，针尖剐蹭在石墨管的进样孔内壁处，一部分样品被留在进样口。解决办法：重新调整进样针的中心位置。（这个原因的比例很小）
（3）原因：因为样品本身比较粘稠不易在石墨管底部扩散开来，当干燥阶段时间过短或者斜率的终点升温不够，造成样品“喷液”。解决方法：延长干燥时间或提高干燥终点温度。
总而言之，进样针不洁的原因所占的比例较大。因为标样粘稠度较少，进样针对他的注入影响不大；而样品的粘稠较大，所以当进样针不洁时，往往样品会沾附在进样针外围，继而剐蹭在石墨管进样口出，造成样品在升温开始被吹出。
此外不知楼主的样品是什么？前处理过程是怎样的？使用没使用易挥发的有机试剂？
能不能在干燥时候把气流量调低一点？听那声音好像一进气就吹出来了；再就是如果第一种原因标准没有出现这种情况，是不是还是样品的粘稠度问题？
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冰山
yang_qingwen
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2018/10/12 13:00:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表: 楼主已经试过了，因为做工作曲线就是使用的标液，并没有发生“喷液”现象，只是在进未知样时才产生“喷液”现象。所以问题还是在样品和进样器上。
安老师，这个问题真是匪夷所思！太让人好奇了
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冰山
yang_qingwen
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2018/10/12 13:04:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做标曲是仪器自稀释吗？进样器是如何设置的？进样量是多少？除样品外还有其它的试剂进石墨管吗？总体积是多少？标准溶液做标曲是怎么设置的？
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夕阳
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2018/10/12 16:48:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:
能不能在干燥时候把气流量调低一点？听那声音好像一进气就吹出来了；再就是如果第一种原因标准没有出现这种情况，是不是还是样品的粘稠度问题？


在升温四个阶段，载气流量均能四挡可调，但是必须是预先设定好的，一旦升温开始就不能随机更改了；一般在干燥，灰化，除残三个阶段使用的载气是200 mL/min,而原子化阶段可以人选0ml/min ,10mL/min, 30mL/min ,200mL/min。
关于样品粘稠度的问题，你的看法与我的推测一致。
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夕阳
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2018/10/12 17:01:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
安老师，这个问题真是匪夷所思！太让人好奇了
这个现象不奇怪，我经常遇到。
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夕阳
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2018/10/12 17:03:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
楼主做标曲是仪器自稀释吗？进样器是如何设置的？进样量是多少？除样品外还有其它的试剂进石墨管吗？总体积是多少？标准溶液做标曲是怎么设置的？
这个“是否自动稀释”的点子问得好！也是一个因素。
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