主题:【已应助】日立的ZA-3000原子吸收分光仪石墨炉测定铬标曲和样品吸光值大幅下降是因为什么?

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最近用的日立的ZA-3000原子吸收分光计石墨炉测定奶粉中的铬的实验过程中标曲和样品的吸光值下降,标曲用的是0,5,10,20,30ng/ml的,之前的吸光值大概是100  400  800  1100  1800多现在只能走到20-30  100  200  400  500多的样子,石墨管用的是热解型的 然后检查了光路和清洗了石英窗没有改善,换了灯之后也只提高了一点,回不到之前的状态,有大佬知道是因为什么原因吗?
推荐答案:ztyzb回复于2024/04/21
楼主换的是新灯?仪器条件有没有调整?可以把吸收峰图一起发一下,您考虑以下几方面因素:
1、石墨管是否到寿命了?石墨锥是否有积碳现象?
2、优化仪器条件,包括灯电流、进样量、以及干燥、灰化和原子化温度及时间;
3、是否加基改?
4、考虑是否是标液的问题
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ztyzb
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楼主换的是新灯?仪器条件有没有调整?可以把吸收峰图一起发一下,您考虑以下几方面因素:
1、石墨管是否到寿命了?石墨锥是否有积碳现象?
2、优化仪器条件,包括灯电流、进样量、以及干燥、灰化和原子化温度及时间;
3、是否加基改?
4、考虑是否是标液的问题
夕阳
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按照仪器验收标准,用20ng/mL的铜标液连续测三遍,然后将吸光度上传看看后再说。

此外你说测铬标液的吸光度分别是:100,400,800,1100,1800是啥单位?以前没有见过这么大的数值的吸光度啊?
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2024/4/21 22:54:32 Last edit by anping
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原文由 夕阳(anping) 发表:按照仪器验收标准,用20ng/mL的铜标液连续测三遍,然后将吸光度上传看看后再说。此外你说测铬标液的吸光度分别是:100,400,800,1100,1800是啥单位?以前没有见过这么大的数值的吸光度啊?
吸光值好像是从测量时出峰开始到结束的峰面积算的,进的标曲的单位是ng/ml
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主换的是新灯?仪器条件有没有调整?可以把吸收峰图一起发一下,您考虑以下几方面因素:1、石墨管是否到寿命了?石墨锥是否有积碳现象?2、优化仪器条件,包括灯电流、进样量、以及干燥、灰化和原子化温度及时间;3、是否加基改?4、考虑是否是标液的问题
石墨管换了新的了还是没变化,灯换了新的,条件没有调整,石墨锥清了积碳,标曲新配的和旧的一样吸光值偏低,
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主换的是新灯?仪器条件有没有调整?可以把吸收峰图一起发一下,您考虑以下几方面因素:1、石墨管是否到寿命了?石墨锥是否有积碳现象?2、优化仪器条件,包括灯电流、进样量、以及干燥、灰化和原子化温度及时间;3、是否加基改?4、考虑是否是标液的问题
基体改进剂也试过换配的不过也只高了几十的吸光值
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然后看了吸光值都是0.0200到0.1800之间,习惯性把小数忽略了,不好意思,但是现在的就只有0.0060到0.0300左右了
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主换的是新灯?仪器条件有没有调整?可以把吸收峰图一起发一下,您考虑以下几方面因素:1、石墨管是否到寿命了?石墨锥是否有积碳现象?2、优化仪器条件,包括灯电流、进样量、以及干燥、灰化和原子化温度及时间;3、是否加基改?4、考虑是否是标液的问题
这个是总体的峰值图,测量了新的会再发
夕阳
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原文由 Ins_1e7d4cb1(Ins_1e7d4cb1) 发表:
吸光值好像是从测量时出峰开始到结束的峰面积算的,进的标曲的单位是ng/ml
楼主似乎是所答非所问啊?我问的是:用20ng/mL的铜标液测试的吸光值究竟是多少啊?这是判断石墨炉法的灵敏度是否下降的基本手段啊!
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2024/4/24 22:06:44 Last edit by anping
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