主题:【已应助】原子吸收火焰法做钠检测时,发现能量吸收值跟之前的实验对不上,原来的标液0.100ug/ml的吸收值是0.114,后面换了个钠灯后同样的浓度的吸收值只有0.027,请问是哪里出现问题了呢?改怎么去处理这些问题?请大神们指教下

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南灬国
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原子吸收火焰法做钠检测时,发现能量吸收值跟之前的实验对不上,原来的标液溶度是0.100ug/ml的吸收值是0.114,后面换了个钠灯后同样的浓度的吸收值只有0.027,请问是哪里出现问题了呢?改怎么去处理这些问题?请大神们指教下,还有就是关于钠寻峰的问题。最高峰并没有在589nm处,而是在589.97处这样会对实验有影响吗?

推荐答案:ztyzb回复于2023/04/13
1、关于吸收值变化:楼主再换回原来的灯试一下;另外钠是易电离元素,在配制标曲时要加入一定量硝酸铯。
2、关于最大吸收波长:影响不大,可以做准确度验证
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ztyzb
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1、关于吸收值变化:楼主再换回原来的灯试一下;另外钠是易电离元素,在配制标曲时要加入一定量硝酸铯。
2、关于最大吸收波长:影响不大,可以做准确度验证
次元之暗面
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我关注的是你文件名称是氯化钠。但是钠不能代表氯化钠。
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2023/4/14 8:55:04 Last edit by v3195919
南灬国
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
1、关于吸收值变化:楼主再换回原来的灯试一下;另外钠是易电离元素,在配制标曲时要加入一定量硝酸铯。
2、关于最大吸收波长:影响不大,可以做准确度验证
原来的灯坏了,没有吸收值。后面新买了一个灯,我们配标曲用的是氯化铯,12g的氯化铯到200ml容量瓶。再移取5ml至100,,跟以前一样的配置方法,浓度也一样。可现在吸收值少了很多。以前标曲浓度为0.100ug/ml时的吸收值是0.114左右。现在同样的浓度吸收值只有0.027左右。这是哪里出错了吗?
南灬国
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
原子吸收原子吸收,吸收的什么?灯光。灯光跟什么有关?灯。日用的led灯,老式辉光放电光管,同一批次两只灯在同一工况下的流明(光照度)是不完全一样的,也就是发出的光强度是不一样的。既然发射出来的灯光不完全相同,那么同一浓度(其他条件不变下同样数目的原子产生的吸收光的绝对值是一样的),光源增强,那么吸光度就下降。也就是说可能是同一参数下,你低吸光度的那个灯发出的光能显著高于你的旧灯。
另外我关注的是你文件名称是氯化钠。但是钠不能代表氯化钠。
我们一直都是用这个方法测钠元素,但就是因为之前的那个钠灯放上去没有吸收了。然后才买了一个新的钠灯,但新钠灯跟旧钠灯的吸收值差别很大。原来用旧钠灯测的时候,0.100ug/ml的标曲的吸收值是0.114左右。现在换上了新钠灯吸收值才0.027,差了将近5倍。像您上面说的一样,如果我继续用新钠灯这么测得话会有影响吗?检查老师在检查图谱发现吸收值相差那么大的情况下会说吗?请大神指点一二,谢谢
次元之暗面
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原文由 南灬国(Ins_e668a7a0) 发表:
我们一直都是用这个方法测钠元素,但就是因为之前的那个钠灯放上去没有吸收了。然后才买了一个新的钠灯,但新钠灯跟旧钠灯的吸收值差别很大。原来用旧钠灯测的时候,0.100ug/ml的标曲的吸收值是0.114左右。现在换上了新钠灯吸收值才0.027,差了将近5倍。像您上面说的一样,如果我继续用新钠灯这么测得话会有影响吗?检查老师在检查图谱发现吸收值相差那么大的情况下会说吗?请大神指点一二,谢谢
你还有没有别的钠灯,其他条件都不变,换灯后吸光值减小只能是灯的问题。这个灯如果能退货就退。退不了你试试灯电流降低到5mA会不会更灵敏一些。钠是容易激发的元素,你的图片不是十分清晰,目前使用灯电流是20mA???一般不用那么大,5~8对于钠钾这类足够了
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2023/4/14 9:03:14 Last edit by v3195919
夕阳
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钠元素的发射谱线很有趣;原理上钠的共振线的波长在589.0nm处,次灵敏线的波长在589.6nm 处,二者的吸收强度却相差5倍。但是钠的次灵敏线的589.6nm的发射谱线强度却大于共振线589.0nm的发射强度(原理不详)。因此确保检测波长设定在共振线位置上是一个很重要的环节,否则检测灵敏度要大大打折扣的。

钠的发射谱线见下图:



红色的为共振线,蓝色的为次灵敏线。对比之下一目了然。
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2023/4/14 9:41:15 Last edit by anping
Insp_2be455b9
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原文由 南灬国(Ins_e668a7a0) 发表:
原来的灯坏了,没有吸收值。后面新买了一个灯,我们配标曲用的是氯化铯,12g的氯化铯到200ml容量瓶。再移取5ml至100,,跟以前一样的配置方法,浓度也一样。可现在吸收值少了很多。以前标曲浓度为0.100ug/ml时的吸收值是0.114左右。现在同样的浓度吸收值只有0.027左右。这是哪里出错了吗?
楼主,您指的是氯化钠吧。照您这么描述应该是灯的问题,建议再换一个试试,或者调一下灯电流。因为钠是易电离元素,分析时要加入硝酸铯
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主,您指的是氯化钠吧。照您这么描述应该是灯的问题,建议再换一个试试,或者调一下灯电流。因为钠是易电离元素,分析时要加入硝酸铯
嗯,我们加入了氯化铯。今天换了个灯试了下,跟那个灯的吸收值是一样的,应该可以排除灯的问题。如果喷雾器那个坏了会不会对吸收值有影响呢?
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