主题:【已应助】火焰原子吸收分光光度计测土壤铬标准曲线只有2个9

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Ins_beaa265c
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我又来了??新手做铬的原吸,最近老师要求做土壤铬,但是我一直被难在了标准曲线的配制上。我用的方法是HJ 491-2009,最开始配的浓度范围是0~4mg/l,然后上机发现得不出标曲,我就听以前一个师兄的方法,把浓度范围缩减了,现在是0、0.4、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0,然后依然得不到理想的标准曲线??
这是我今天现配溶液然后上机的结果,我问了实验室师姐,她说是因为我的吸光度太低才不能得到标曲,但是这和我在网上看的说法不太一样
现在就很迷茫,不知道该怎么改进,也不知道问题是在哪里??
求求各位大佬帮帮忙吧,感激不尽
推荐答案:ztyzb回复于2022/07/15
楼主,你这几个浓度点分散的比较厉害,而且曲线吸光值偏低很多,先查找以下几个原因:
1、标准溶液配制是否准确,基体是否是1%硝酸?
2、平常火焰原子吸收稳定性如何?
3、铬灯能量如何?绘制铬标曲时重复性如何?
4、测定时燃烧器高度是否和标准中的注一致?如下图

另外个人几点建议:
1、环境标准中推荐的标曲一般对于分析来说最优的,楼主尽量不要调整尤其是第一个非零点(尽量接近检出限或者测定下限),虽然在线性范围内浓度越低越不好做,否则会出现低浓度样品误差过大的情况;
2、在测定时多进空白保证基线稳定,标曲浓度点也多进几次样;
3、如果浓度低可以根据被替代的标准HJ 491-2009中做法加氯化铵做基改试试,虽然新标准摒弃了这种做法。
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ztyzb
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楼主,你这几个浓度点分散的比较厉害,而且曲线吸光值偏低很多,先查找以下几个原因:
1、标准溶液配制是否准确,基体是否是1%硝酸?
2、平常火焰原子吸收稳定性如何?
3、铬灯能量如何?绘制铬标曲时重复性如何?
4、测定时燃烧器高度是否和标准中的注一致?如下图

另外个人几点建议:
1、环境标准中推荐的标曲一般对于分析来说最优的,楼主尽量不要调整尤其是第一个非零点(尽量接近检出限或者测定下限),虽然在线性范围内浓度越低越不好做,否则会出现低浓度样品误差过大的情况;
2、在测定时多进空白保证基线稳定,标曲浓度点也多进几次样;
3、如果浓度低可以根据被替代的标准HJ 491-2009中做法加氯化铵做基改试试,虽然新标准摒弃了这种做法。
夕阳
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根据楼主上传的工作曲线来看,其曲线的线性关系哪有2个9啊?只有 0.9695(见红框里所示),也就是常说的0.96,实际上只有一个9。

如果工作曲线只有两个9那还是不错的线性关系啊!其Kr值应该是0.99xx才对头。
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2022/7/15 23:22:40 Last edit by anping
Ins_beaa265c
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原文由 夕阳(anping) 发表:根据楼主上传的工作曲线来看,其曲线的线性关系哪有2个9啊?只有 0.9695(见红框里所示),也就是常说的0.96,实际上只有一个9。如果工作曲线只有两个9那还是不错的线性关系啊!其Kr值应该是0.99xx才对头。
我有几次是测出了两个9的,但是上传上来的照片不是那个??因为实验室的师兄师姐都说必须配出3个9,所以我现在就不知道咋办啦?按照您的意思,是不是只要出现了两个9,也是ok的啊?
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,你这几个浓度点分散的比较厉害,而且曲线吸光值偏低很多,先查找以下几个原因:1、标准溶液配制是否准确,基体是否是1%硝酸?2、平常火焰原子吸收稳定性如何?3、铬灯能量如何?绘制铬标曲时重复性如何?4、测定时燃烧器高度是否和标准中的注一致?如下图另外个人几点建议:1、环境标准中推荐的标曲一般对于分析来说最优的,楼主尽量不要调整尤其是第一个非零点(尽量接近检出限或者测定下限),虽然在线性范围内浓度越低越不好做,否则会出现低浓度样品误差过大的情况;2、在测定时多进空白保证基线稳定,标曲浓度点也多进几次样;3、如果浓度低可以根据被替代的标准HJ 491-2009中做法加氯化铵做基改试试,虽然新标准摒弃了这种做法。
我现在用的方法就是加了氯化铵的,但是效果不是很好
Ins_beaa265c
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,你这几个浓度点分散的比较厉害,而且曲线吸光值偏低很多,先查找以下几个原因:1、标准溶液配制是否准确,基体是否是1%硝酸?2、平常火焰原子吸收稳定性如何?3、铬灯能量如何?绘制铬标曲时重复性如何?4、测定时燃烧器高度是否和标准中的注一致?如下图另外个人几点建议:1、环境标准中推荐的标曲一般对于分析来说最优的,楼主尽量不要调整尤其是第一个非零点(尽量接近检出限或者测定下限),虽然在线性范围内浓度越低越不好做,否则会出现低浓度样品误差过大的情况;2、在测定时多进空白保证基线稳定,标曲浓度点也多进几次样;3、如果浓度低可以根据被替代的标准HJ 491-2009中做法加氯化铵做基改试试,虽然新标准摒弃了这种做法。
标液是准确的,原吸我测铅和镉数据都比较稳定,之前也有师兄用过铬灯,说是没问题的,然后我问工程师,他说我们实验室的原吸的燃烧器高度无法调节,只能调节一下燃烧比
夕阳
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原文由 Ins_beaa265c(Ins_beaa265c) 发表:
我有几次是测出了两个9的,但是上传上来的照片不是那个??因为实验室的师兄师姐都说必须配出3个9,所以我现在就不知道咋办啦?按照您的意思,是不是只要出现了两个9,也是ok的啊?
所言极是。正解!
chien_2007
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ztyzb
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原文由 Ins_beaa265c(Ins_beaa265c) 发表:标液是准确的,原吸我测铅和镉数据都比较稳定,之前也有师兄用过铬灯,说是没问题的,然后我问工程师,他说我们实验室的原吸的燃烧器高度无法调节,只能调节一下燃烧比
楼主可以查看下之前的吸收值数据,同浓度和现在比如何?也以此判断下铬灯能量问题。另外夏天湿度大影响火焰稳定性。
看楼主的吸光值规律如果多做几次应该成线没问题,主要就是吸收值太低了误差大。
再者楼主做过质控样吗?结果如何?
chun29
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第一,HJ 491-2009已经废止了,现行有效标准是HJ 491-2019。第二,你的吸光度确实太低了,要优化条件,测Cr要用富燃火焰,就是乙炔比例要高一点。
Ins_beaa265c
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主可以查看下之前的吸收值数据,同浓度和现在比如何?也以此判断下铬灯能量问题。另外夏天湿度大影响火焰稳定性。看楼主的吸光值规律如果多做几次应该成线没问题,主要就是吸收值太低了误差大。再者楼主做过质控样吗?结果如何?
好的,谢谢您的解答!我再去试试
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