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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】样品本底一直很高，大家觉得是硝酸的问题还是没洗干净的问题？

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Insp_0e7d5888

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发表于：2018/11/20 14:28:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大概在几个月前突然发现样品空白的信号值突破天际，Pb cd cr 等重金属全都完蛋，可能是被某种不合格的试剂污染了。从此我跟搭档就走上了排查污染源的不归路。
我们光谱组就我跟搭档两个人，搭档刚生完崽不久，基本上怎么用仪器已经忘光了，她就是帮我打下手。然后我们开始排查各种牌子的硝酸，双氧水，国产硝酸真是不靠谱，很多都有值，尤其是CR，没有一个能用的。后来我们申请让领导买了进口硝酸，一开始用着还行，几次后发现又是。我们又开始疯狂排查各类器皿。消解罐、移液管、容量瓶、定量瓶、发现定量瓶金属残留很高，但是讲道理我们用的塑料定量瓶，用完先洗一遍然后上超声，完了再扔进酸缸过夜，捞出来再清洗两遍。清洗的应该相当彻底了，结果还是有值。后来又测了酸缸，发现只泡了一次管子的酸缸，值高的吓人。
这么酸缸。管子。硝酸。来回洗来回用，每次都在被交叉污染，我已经洗的不知道咋整了，按道理用的进口酸，洗的又这么彻底，不应该这么污染去除不掉啊。哎哎哎哎哎

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ldgfive

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2018/11/20 15:22:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先，空白要做双空白
如果两个空白一致性好，值很高，那硝酸或其它试剂本底值高的可能性大
如果两个空白值不一样，则器具污染的可能性大，器具污染主要来源于交叉污染，或是酸缸中的酸液污染（该换了）

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检测老菜鸟

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2018/11/20 15:47:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

双空白这个方法挺好的。赞。

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ldgfive

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2018/11/20 16:27:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议
你先把酸缸里的消解器具捞出来，用10％的稀硝酸加热煮一下，用这些器具做样品空白，如果空白值正常，就是酸缸中稀酸的问题；如果空白还是高，那基本上就是硝酸本底高了

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风剪云

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2018/11/21 6:54:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

之前用过一批硝酸，优级纯的，在用石墨炉测试一些金属元素（如Cr）的时候，用硝酸配制的空白值很大，线性很不好，后面重新换了一批硝酸就正常了…

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冰山

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2018/11/22 14:58:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新手遇到的第一关便是污染，一定要排除，从水开始。不管酸缸中金属含量多高，首先酸浓度要高些，至少15%以上(若用10%要加热)，浸泡过夜。捞出后先用大量自来水冲洗，然后用纯水冲洗。纯水要达标哦！在上机前要防风防尘甚至防口沫，总之各种防。把所有洗洁净的器皿加2‰硝酸测下，当然首先,所用的2‰硝酸要先测下，Abs高于0.0030就不合格

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雨红星宇

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2018/11/22 17:16:14 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议所有试剂选用优级以上，而且所用玻璃器皿用酸泡过夜再使用，空白高一般是酸有问题，也不排除你所用的玻璃器皿被污染

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雨红星宇

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2018/11/22 17:20:58 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由冰山(yang_qingwen)发表:新手遇到的第一关便是污染，一定要排除，从水开始。不管酸缸中金属含量多高，首先酸浓度要高些，至少15%以上(若用10%要加热)，浸泡过夜。捞出后先用大量自来水冲洗，然后用纯水冲洗。纯水要达标哦！在上机前要防风防尘甚至防口沫，总之各种防。把所有洗洁净的器皿加2‰硝酸测下，当然首先,所用的2‰硝酸要先测下，Abs高于0.0030就不合格

冰山老师，2%硝酸吸光度不高于0.0030是对石墨炉，火焰，发生器3种原子化器都适用？应该是只针对石墨炉吧

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冰山

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2018/11/22 21:38:56 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:冰山老师，2%硝酸吸光度不高于0.0030是对石墨炉，火焰，发生器3种原子化器都适用？应该是只针对石墨炉吧

是的，对石墨炉，不过是千分之二，不是2%

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Insp_0e7d5888

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2018/11/27 13:39:56 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
新手遇到的第一关便是污染，一定要排除，从水开始。不管酸缸中金属含量多高，首先酸浓度要高些，至少15%以上(若用10%要加热)，浸泡过夜。捞出后先用大量自来水冲洗，然后用纯水冲洗。纯水要达标哦！在上机前要防风防尘甚至防口沫，总之各种防。把所有洗洁净的器皿加2‰硝酸测下，当然首先,所用的2‰硝酸要先测下，Abs高于0.0030就不合格

那么酸缸中金属含量浓度过高会影响各种器皿的清洁程度吗？我这几次，酸缸中的水和硝酸混合液测了下，金属元素如CR和PB都达到了100ppb。这样的捞出来用水冲洗能否达到清洁目的。还有酸缸中加的酸纯度是否有要求，我看有的说分析纯就够了，有的则要求优级纯。

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