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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】火焰法原吸测钠，略微变化波长abs却天差地别？

浏览0 回复43 电梯直达
猫的薛定谔
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发表于：2018/12/28 21:45:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：岛津AA-6300C
纯水调零，然后做做标线：0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，纯水定容，0.2%氯化铯。标液空白（0，0.2%氯化铯）abs：0.0742。

1. 样品空白：0.5g样品，用100ml2%硝酸定容，含0.2%氯化铯，含有约1000ppm的钙。abs：0.1117。
操作步骤是这样的，纯水调零，先测标液空白，再测标线，再测样品空白，最后测样品，这样操作有问题不？测出来Na很低，甚至是负的。
2. 可以直接吸喷5%的硝酸吗？或者最大可吸喷多少浓度的硝酸？
3. 想尝试下次灵敏线，但是出现“灯能量太低不能执行光束平衡”是灯有问题见下图？
4. 测Na一定要加消电离剂吗？如果不加CsCl，标曲线性还可以的话，是不是不加CsCl也可以，因为我的目的不是要知道绝对值，只是想知道样品中Na含量的变化趋势。
5. 最恶心的事情：灯电流6mA时，波长为588.27，abs特别低，0.00x-0.0xx，做不了线性；
                          灯电流8mA时，波长589.03或589.07，abs很高，0.1-0.5，峰的顶点处波动很大；
                          灯电流9或10mA时，波长588.97，abs很高，0.1-0.5，峰的顶点处波动比8mA稍微好一些。
                          我的是国产钠灯，工作电流3-8mA。是灯有问题了吗？
该帖子作者被版主 冰山加 5积分， 2经验，加分理由：话题
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ldgfive
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2018/12/29 8:30:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
软件中应该有默认工作电流的，灯电流一般不能随便修改的
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fatinsect
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2018/12/29 8:44:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯电流 的在范围内调整，不会导致ABS 变化如此之大，有新的灯更换下看看是否是灯的问题
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猫的薛定谔
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2018/12/29 9:13:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
软件中应该有默认工作电流的，灯电流一般不能随便修改的
软件默认12mA,可是我的灯工作范围是3-8啊。可以用12mA吗？
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冰山
yang_qingwen
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2018/12/29 9:19:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
特征波长可以变来变去吗？那原吸测定特异性还有没有？不能这样吧？我的机子火焰测钠只推荐两个波长，589.0和330.2。楼主别的波长是怎么回事啊？
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valorb
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2018/12/29 9:20:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问过岛津工程师没？
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猫的薛定谔
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2018/12/29 9:33:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 valorb(654456) 发表:问过岛津工程师没？
没问过.......
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猫的薛定谔
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2018/12/29 9:34:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:特征波长可以变来变去吗？那原吸测定特异性还有没有？不能这样吧？我的机子火焰测钠只推荐两个波长，589.0和330.2。楼主别的波长是怎么回事啊？
我设定的波长589.0，但是他扫描出来的波长总是有点偏差，而且电流改变一下波长也变化
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猫的薛定谔
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2018/12/29 9:35:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:特征波长可以变来变去吗？那原吸测定特异性还有没有？不能这样吧？我的机子火焰测钠只推荐两个波长，589.0和330.2。楼主别的波长是怎么回事啊？
请问我的操作步骤有问题吗
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huangza
huangza
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2018/12/29 9:38:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钠的标液要用塑料容量瓶装
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猫的薛定谔
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2018/12/29 9:41:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:钠的标液要用塑料容量瓶装
我用玻璃容量瓶定容然后转移到塑料瓶，从标线来看感觉标液没什么大问题啊？，虽然只有两个9
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