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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】石墨炉测铅问题

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Ins_5ebe9583

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发表于：2022/04/24 14:17:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我这边一台岛津aa6880原子吸收，测铅就是很离谱，同个样品每次消解每次测结果都不一样，每次平行样做八个然后空白两个，有的时候结果170ppb有的时候60ppb，样品中钾钠钙镁的含量较高，背景干扰比较高也是没法消除，增加磷酸二氢铵的浓度也改善不了背景干扰，倒是标准曲线每次都还不错一般可以达到3个9，就是测样品的时候乱七八糟的，有没哪位大神知道该怎么优化，实在没办法从哪里着手了，非常不好测。
（灯电流7毫安，新的氘灯，新的空心阴极灯，5％进口硝酸，基改是8％的磷酸二氢铵原来是用2％的，样品赶酸完成后用超纯水定容到25毫升，标准曲线用5％硝酸稀释，进样是20微升＋5微升基改）

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omjia

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2022/4/24 17:33:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主可以检查一下仪器的重复性，比如一个消解样重复进六次，看结果如何？如果重复性好，说明仪器测试没有问题，再检查一下样品消解是否完全呢？可以拿一个质控样看看。

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Ins_5ebe9583

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2022/4/24 19:04:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 omjia(liqunqueen) 发表:楼主可以检查一下仪器的重复性，比如一个消解样重复进六次，看结果如何？如果重复性好，说明仪器测试没有问题，再检查一下样品消解是否完全呢？可以拿一个质控样看看。

今天下午做了一遍重复性，进七针取其中五针，走了四种不同的样品Rsd都在5％以内，并没发现太大的问题，之前也有做加标回收，相同样品不同时间消化的有时候能回收90％左右，有的时候就只有六七十。样品消化我用的是微波消解，称0.5克样品，加7毫升硝酸2毫升过氧化氢，最高温度210度保温20分钟，我也不确定消化铅是不是足够彻底，其他元素也是用同样的消化程序结果都挺稳定，就只有铅这个元素测得很乱，不知道有没有可改进的地方？

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夕阳

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2022/4/24 21:42:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

工作曲线可以做到三个9说明仪器没有大问题，通过楼主的介绍，得知样品中的钾钠钙镁四种共存物的干扰是问题的关键所在，看来样品的前处理还是很重要的。
请问样品的来源是什么？如何进行前处理的？

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Ins_5ebe9583

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2022/4/25 7:59:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:工作曲线可以做到三个9说明仪器没有大问题，通过楼主的介绍，得知样品中的钾钠钙镁四种共存物的干扰是问题的关键所在，看来样品的前处理还是很重要的。请问样品的来源是什么？如何进行前处理的？

实验前消解罐至少泡硝酸过夜，用纯水洗干净后各加5毫升浓硝酸装机热清洗，冷却完后用超纯水冲洗几遍备用，实验用的是粉状的大豆制品（钾钠钙镁含量较高，都是几千几万ppm），样品称0.5克，加7毫升硝酸和2毫升过氧化氢，装机消化最高210度保温20分钟，冷却后冲洗罐盖140度赶酸，赶到底部剩1毫升的样子，有的时候赶的比较干就剩两粒黄豆大小的液滴，液体保留得太少转移出来的时候就能看到有盐析出沉淀，水慢慢加多了沉淀会消失

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夕阳

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2022/4/26 7:41:33 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_5ebe9583(Ins_5ebe9583) 发表:
实验前消解罐至少泡硝酸过夜，用纯水洗干净后各加5毫升浓硝酸装机热清洗，冷却完后用超纯水冲洗几遍备用，实验用的是粉状的大豆制品（钾钠钙镁含量较高，都是几千几万ppm），样品称0.5克，加7毫升硝酸和2毫升过氧化氢，装机消化最高210度保温20分钟，冷却后冲洗罐盖140度赶酸，赶到底部剩1毫升的样子，有的时候赶的比较干就剩两粒黄豆大小的液滴，液体保留得太少转移出来的时候就能看到有盐析出沉淀，水慢慢加多了沉淀会消失

楼主可以选一、二个样品的测试结果（包括样品和背景的吸光度）上传看看吗？

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2022/4/26 7:44:53 Last edit by anping

Ins_5ebe9583

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2022/4/26 14:32:24 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表: 楼主可以选一、二个样品的测试结果（包括样品和背景的吸光度）上传看看吗？

背景干扰的图谱没有了，只能看到BG值，每次都是高出目标峰老大一节，我猜想应该也是盐浓度过高使得背景干扰很厉害，但又没办法消除，以前用硝酸钯作为基改，背景干扰相对低一些，回收率都偏低，所以现在用磷酸二氢铵，之前倒峰比较严重，最近提高基改浓度似乎改善不少，今天重新消解一批，减少样品的称样量，也就是为了降低盐浓度，试一下能不能改善