PE Pyris 1 加热炉玻璃套管的有效清洗方法
丁延伟
中国科学技术大学理化科学实验中心
(安徽省合肥市金寨路96号)
热重实验主要在高于室温下工作,加热温度大多高达800℃以上。许多有机化合物、高分子材料、生物质等样品在高温下会发生分解,分解产物在高温下为气态,热重曲线上表现出相应的质量变化。然而,这些高温下的气态产物在比较低的温度下会发生冷凝,主要凝结在仪器的较低温度的部件上。这些冷凝物如不及时进行清理,会产生堵塞、在后续实验中继续分解而对结果带来不利的影响等不良后果。因此,需要定期对加热炉进行检查,如发现有较多冷凝物沉积的现象应及时进行清理。本文拟以美国Perkin Elmer公司的Pyris 1型热重分析仪为例来介绍该仪器的加热炉玻璃套管的清洗方法。其他公司的不同型号的仪器与该仪器差别较大,清洗时应根据实际情况进行。图1 清洗前的玻璃套管
首先用无水乙醇进行超声清洗,清洗后图1中支管部分已恢复到透明状态,但其他部分没有发生明显的改善。于是换用丙酮、乙醚等有机溶剂继续进行超声清洗,仍然没有明显的改善。继续换用洗洁精、洗衣粉用试管刷进行清洗,事实证明基本没有效果。经一番考虑后,换用去污粉,用试管刷进行反复清洗,效果立现,如图2所示。图2用去污粉清洗后的玻璃套管图
图3溶剂冲洗后的玻璃套管效果图
图4 连接在仪器上的清洗后的玻璃套管效果图
由图2可见,管壁上的顽固的冷凝物已经在去污粉颗粒的摩擦作用下被清洗干净。依次用清水和无水乙醇冲洗后的套管如图3所示,已经和全新的套管没有什么区别了。将套管放入80℃的烘箱烘干,烘干后在上下连接处涂抹真空硅脂,连接在仪器上,如图4所示。