主题:【求助】TG-DTA联用仪的铂金天平托盘在氧化气氛下长期工作是否有影响?

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子龙2017
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实验室一台TG-DTA联用仪,以前用的不多,最近连续在氧气气氛下做氧化增重实验,加热温度在400-900℃不等,保温时间2-3h,做了一个月以上,发现原来有金属光泽的铂金天平托盘表面变成灰黑色了,是产生了氧化么?对测量精度是否有影响?请教一下有经验的老师。
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sdlzkw007
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子龙2017
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那氧化更严重的需要对托盘进行清洗么?在1000℃以上空烧一下能否改善一下?
dadgoh
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原文由子龙2017(v3223531)发表:那氧化更严重的需要对托盘进行清洗么?在1000℃以上空烧一下能否改善一下?
氧化空烧改善不了,反而加重。
RBLEGEND
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我曾用过耐驰STA 449F3, 同样产生过氧化,尝试过使用稀硝酸浸泡铂金盘,利用试管夹将支架倒置在烧杯中悬空,然后缓慢加入稀硝酸至刚刚接触铂金盘表面,加多了到了陶瓷柱容易发生毛细管现象倒置腐蚀其他部分,谨慎加入稀硝酸,一上午的浸泡后表面有明显改善,但是未完全恢复。后咨询售后,不建议再次用稀硝酸浸泡,因为热电偶是铂铑合金,怕硝酸腐蚀热电偶。变色对精度影响有限,建议重新做基线,消除表面变化对灵敏度的影响,可以尝试用棉签擦拭表面。
子龙2017
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子龙2017
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补充一下,厂家给的回复是:托盘使用时间长了会发灰,不能用外力清理,也不能用化学溶液清洗,一般拿下来用喷枪烧至发红,少的时候要反复移动,不能对着一个点烧。也可以先通200 ml/min的空气,升温到950℃保温30min,不放坩埚空烧试试。空烧后可做金属In的熔点校正看看。
KK-yiqi
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