主题:【分享】分析方法确认指导书(化学)

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senke
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实验室如何进行检测方法确认?

1 、确认和验证的目的
非标准方法确认目的:
该非标准方法能否合理、合法使用;
标准方法验证目的:
实验室是否有能力按标准方法开展检测、校准活动。
接下来我们看看标准方法验证和非标方法的确认应该如何做:

2、标准方法验证
证实的内容要从七方面去做:
(1) 对执行新标准所需的人力资源的评价,即检测、校准人员是否具备所需的技能及能力;必要时应进行人员培训,经考核后上岗;
(2) 对现有设备适用性的评价,诸如是否具有所需的标准、参考物质,必要时应予补充。
(3) 对设施和环境条件的评价,必要时进行验证。
(4) 对物品制备,包括前处理、存放、辅助试剂等各环节是否满足标准要求的评价。
(5) 对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价。
(6) 对新旧标准进行比较,尤其是差异分析与比对的评价。
(7) 按标准要求进行完整模拟检测,出具完整结果报告。
标准方法验证应有相关的文件规定及其证实的记录,标准方法变更后应重新证实。

3、开发非标方法包含内容
a) 方法适当的标识;
b) 方法所适用的范围;
c) 检测或校准样品是什么类型,以及对样品的描述;
d) 被测参数的范围;
e) 方法对仪器、设备的要求,包括仪器设备关键技术性能的要求;
f) 需要用到的的标准物质;
g) 方法对环境条件的要求,对环境稳定周期的要求;
h) 操作步骤,包括:
—样品的标志、处置、运输、存储和准备;
—检测、校准工作开始前需要进行的检查;
—检查设备工作是否正常,需要时,使用前之前对设备进行校准和调整;
—结果的记录方法;
—安全注意事项;
i) 结果接受(或拒绝)的准则、要求;
j) 需记录的分析数据;
k) 不确定度评定。

4、非标方法确认技术手段

a) 使用参考标准或标准物质进行校准或评估偏倚和精密度;
b)对影响结果的因素进行系统性评审;
c)通过改变控制检验方法的稳健度,如培养箱温度、加样体积等;
d)与其他已确认的方法进行结果比对;
e)实验室间比对;
f) 根据对方法原理的理解以及抽样或检测方法的实践经验,评定结果的 测量不确定度

5、方法性能特性确认
a)测量范围
b)准确度
c)结果的测量不确定度
d)检出限
e)定量限
f)方法的选择性
g)线性
h)重复性或复现性
i)抵御外部影响的稳健度
j)抵御来自样
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分析方法确认指导书(化学)
1、目的
对实验室选用的各种方法进行确认,以证实实验室能够正确运用这些方法,并能证实该方法适用于预期的用途,在误差的允许范围之内,可在本实验室内运行。

2、范围
适用于实验室引进的标准方法或对非标准方法、实验室设计(制定)的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法;也适用于对新方法/新技术研究而建立新方法。

3、职责
3.1 技术负责人指定专人负责方法的确认,并对方法确认的结果进行核查批准;
3.2 参加方法确认的工程师应详细记录试验现象及数据,总结实验结果,并编写成文件;
3.3 相关人员严格按此作业指导书作业书。

4、名词解释
5、作业内容
5.1  线性评价
5.1.1  准备至少5个不同水平的标准溶液,做标准曲线,对其回归方程及线性相关系数进行评价。
  5.1.2  标准曲线的最高点浓度不大于最低点浓度的50倍。
  5.1.3  曲线的最低点最好和报告的检出限相近。
  5.1.4  gc等有机测试的相关系数应该≥0.99,ICP等无机测试的相关系数应该≥0.995

5.2  检出限确认
5.2.1  方法检出限(MDL)
l重复测定试剂空白中的标品至少7次,计算出标准偏差s,乘以3可以得到MDL的估计值。
l选择质地均匀的样品,并确保样品无读数,加入和MDL估计值浓度相近的标品,重复试验至少7次,7次试验平均分布在三天内完成。
l计算加标试验的标准偏差,MDL=t(n-1)×s
其中 t值是指在99%置信区间,自由度为n-1时的t分布的系数,可查表得出
 
nt
73.14
83.00
92.90
102.82

注:计算得到的MDL值应该不超过10倍的加标量,否则,应该选择更低的浓度值重复上述步骤。
计算加标样的回收率和RSD值,回收率的范围应该在70~130%之间,RSD≤20%。
回收率=标品的实际值/加标的理论值×100%
5.3  准确度和精确度确认
5.3.1  准确度确认
用加标回收率测定,在样品中加入一定量标准物质测定其回收率。
至少测试7次加标样,且7次加标样应该平均在三天做完。
记录测试结果并计算回收率,回收率范围应该在80~120%之间, RSD≤20%。
      对ICP等的元素分析的回收率范围应控制在90~110%。
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2018/11/25 22:49:50 Last edit by lifen4607
senke
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5.3.2 精确度确认
试验应尽量覆盖方法提及的不同材质样品
试验加标水平应尽量覆盖方法的测试范围,要包括比MDL稍大的浓度点,线性的最高点

重复试验至少七次,RSD≤20%
5.4  试验的不确定度确认评估
5.4.1 规定被测量,该资料在相对应的SOP中给出。
5.4.2 识别不确定度的来源
考虑与整体方法性能的要素有关的不确定度,例如可观察的精密度和相对于合  适的标准物质所测得的标准偏差,这些 构成了不确定评估中的主要分量。
然后对其他可能的分量进行评估,量化那些显著的量。
5.4.3 不确定度分量的量化
测量不确定度分为A类评定和B类评定:
根据实际检测数据对观测列进行统计分析,计算重复测量的标准偏差,得出A类不确定度;
根据有关技术资料和测量仪器特性或者校准证书等信息用不同于A类评定的方法评定B类不确定度;

5.4.4 计算合成不确定度
根据有关规则对不确定度的分量进行合成,得到合成不确定度,用合成不确定度乘上包含因子可以得到扩展不确定度。

5.5  数据记录
试验人员在实验过程中应详细记录试验的整个过程,包括样品的制备方法、标准品的级别及试剂的调配、试验环境、分析测试参数、注意事项、分析结果等。
西瓜猫猫西瓜
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senke
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原文由 西瓜猫猫西瓜(vivi_vivi) 发表:
非常好,比很多原创都要好
参考即可,原创不再我们这,只是转发
zal
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标准方法:1楼的验证方法与马扎楼的作业指导书对不上呀,是否只能非标的方法?
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