分析方法确认指导书(化学)
1、目的
对实验室选用的各种方法进行确认,以证实实验室能够正确运用这些方法,并能证实该方法适用于预期的用途,在误差的允许范围之内,可在本实验室内运行。
2、范围
适用于实验室引进的标准方法或对非标准方法、实验室设计(制定)的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法;也适用于对新方法/新技术研究而建立新方法。
3、职责
3.1 技术负责人指定专人负责方法的确认,并对方法确认的结果进行核查批准;
3.2 参加方法确认的工程师应详细记录试验现象及数据,总结实验结果,并编写成文件;
3.3 相关人员严格按此作业指导书作业书。
4、名词解释
5、作业内容
5.1 线性评价
5.1.1 准备至少5个不同水平的标准溶液,做标准曲线,对其回归方程及线性相关系数进行评价。
5.1.2 标准曲线的最高点浓度不大于最低点浓度的50倍。
5.1.3 曲线的最低点最好和报告的检出限相近。
5.1.4
gc等有机测试的相关系数应该≥0.99,ICP等无机测试的相关系数应该≥0.995
5.2 检出限确认
5.2.1 方法检出限(MDL)
l重复测定试剂空白中的标品至少7次,计算出标准偏差s,乘以3可以得到MDL的估计值。
l选择质地均匀的样品,并确保样品无读数,加入和MDL估计值浓度相近的标品,重复试验至少7次,7次试验平均分布在三天内完成。
l计算加标试验的标准偏差,MDL=t(n-1)×s
其中 t值是指在99%置信区间,自由度为n-1时的t分布的系数,可查表得出
注:计算得到的MDL值应该不超过10倍的加标量,否则,应该选择更低的浓度值重复上述步骤。
计算加标样的回收率和RSD值,回收率的范围应该在70~130%之间,RSD≤20%。
回收率=标品的实际值/加标的理论值×100%
5.3 准确度和精确度确认
5.3.1 准确度确认
用加标回收率测定,在样品中加入一定量标准物质测定其回收率。
至少测试7次加标样,且7次加标样应该平均在三天做完。
记录测试结果并计算回收率,回收率范围应该在80~120%之间, RSD≤20%。
对ICP等的元素分析的回收率范围应控制在90~110%。