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主题：【求助】有机锡测试4个问题请教

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anita0628
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发表于：2018/04/13 11:12:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在测试过程中，有4个问题请教，还望坛友赐教。
样品衍生：5ml迁移液+5ml醋酸缓冲液(PH=5.4)+0.5ml衍生剂(现配现用，四氢呋喃定容)+2ml正己烷+30min震荡(不低于200转/min)
升温程序：50℃(1min)_20℃/min_280℃(4min)，DB-5MS柱子。
问题1：衍生剂带入的杂峰，刚好跟MeT有部分重叠，不好优化(试过溶剂延迟，初始温度改为60℃，效果不是很明显)。
请问大家都是怎么操作的，才能避免干扰峰的出现。谢谢！！
如下图：
左边为全扫描，右边为提取MeT  193离子

2.问题2：震荡的问题(看看有没有改善的建议)：我的是恒温震荡器(只震荡，不加水)，管是25ml比色管。
1.斜着插入震荡，效果是有，但是难免会溢出，不好控制。
2.垂直插入，做出来的样品感觉响应值低了。
3.超声的话，更加不行。

问题3：加入缓冲溶液(PH：5.4)后，调节PH值为4.7，实际测试过程中，大家每个样品都会去测试最终PH值吗？还是默认是4.7。
问题4：买的10种混标，二苯甲锡的响应很低。什么原因呢？配的二苯甲锡单标响应很高，但是浓度是一样的。
问题有点乱，还望多赐教，指出不足。我来改善。。。谢谢！！
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anita0628
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2018/4/13 13:33:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
论坛人气不高了吗？
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senke
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2018/4/13 15:28:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
震荡效果不好，超声又不行的话，试试漩涡震荡
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2018/4/13 15:29:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的哪个方法做的？
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anita0628
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2018/4/13 15:58:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 senke(lifen4607) 发表:
你用的哪个方法做的？
EN 71-3:2013+A2:2017－附录里面的方法
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anita0628
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2018/4/13 15:59:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 senke(lifen4607) 发表:
震荡效果不好，超声又不行的话，试试漩涡震荡
没有这个仪器，只有恒温震荡器。
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2018/4/13 18:20:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anita0628(anita0628) 发表:
没有这个仪器，只有恒温震荡器。
震荡影响很大吗？
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zhangjian7635
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2018/4/19 0:33:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的2苯基锡的响应也很低，请问是什么原因？
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sweetqiu
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2018/4/19 17:17:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
涡旋震荡吧
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ljy3515
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2018/4/20 9:15:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一苯基锡和二苯基锡好像在活衍生的时候会互相转换所以浓度不准确是正常的；没有垂直振荡器就要采购，不然如果评审老师也不会认可的，PH这应该是标准写的有问题，正常配制出来应该是5.4，你拿空白测试就可以，没必要每个都去测试。
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ljy3515
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2018/4/20 9:17:07 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MET就是和溶剂峰出事一起的，你可以样品加标，如果实际加标回收率满足也是可以的，质谱的仪器没规定说一定要出单峰
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