主题：【第十一届原创】【仪器故事】我与一台7890A-5975C气质联用仪的故事

【仪器故事】我与一台7890A-5975C气质联用仪的故事

这台安捷伦7890A-5975C气质联用仪是2011年安装的，开始配有Gerstel的MPS自动进样系统和FID，后来又加装热脱附等。用于风险物质和香气香味组分分析研究，承担了大量的研发任务和项目。

图 1 仪器全貌
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1. 购买和开始使用
当时实验室已经有一台安捷伦6890N-5975C气相色谱-质谱联用仪（2007年7月安装），除MS外配FID检测器，普通分流/不分流进样口。配德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统，包括液体进样，顶空进样和全自动SPME，带SPME老化器，并配有大体积冷阱进样口CIS4。主要用于香气香味组分的分析研究。
2011年5月台湾地区爆发邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯（DEHP）的“起云剂”事件，随后很快波及到整个大陆的食品界，成为“重灾区”，香精香料行业受影响极大。这就是“著名”的塑化剂风波，2011年食品大事件之一，令人谈之色变。当时一台气质根本无法满足原料和产品塑化剂的监测，更谈不上香气香味组分分析研究工作了。所有需要尽快采购安装一台新的气相色谱-质谱联用仪。马上和厂家联系报价和选配置，走非正常流程紧急购买。8月份机器到，马上联系安捷伦安装调试，先把gcMS安装好。随后来了Gerstel的MPS自动进样系统，也尽快安装并投入使用。设置和优化相关测定塑化剂的方法，度过了紧张繁忙的时期。当时的感受是亚历山大，饱受折磨，叫人真是受不了。后来卫生部重新给出新的限量标准后事情才慢慢趋于正常。这台仪器也开始用于香气香味组分的分析研究。
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基本配置：
这台安捷伦7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪，除MS外配FID检测器，普通分流/不分流进样口。配德国Gerstel的长臂1,2m架子MPS-X多功能自动进样系统，方便后续增加部件。系统包括液体进样，顶空进样和全自动SPME，但不带SPME老化器，
MS工作站配置当时最新版本E.02.01，可惜这个版本还不如E.01.00好用，有bug，主要是在线信号显示不正常。MS信号和其它检测器，例如FID信号，不同步，时间轴无法调整一致，同时还覆盖前面的信号图谱。咨询安捷伦也无法解决，感觉比较遗憾，新的版本居然还不如旧的版本好用，吐槽一下。
MPS-X自动进样系统采用当时最新版本的 Mastro软件。Mastro软件有两种控制方式，一种是单独控制MPS-X，这种方式是操作有点不方便，但安装和设置比较容易，且不易出问题；另一种是嵌入安捷伦的工作站，可能会和工作站相互影响，不过操作方便，仅仅在安捷伦的工作站完成样品序列的编辑，启动和运行。最后也是选择嵌入工作站的方式。

图 2 gcMS-FID-MPSX全貌
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2.加装热脱附TDU
由于热脱附在香气香味物质测定具有非常大的优势，广泛用于挥发性成分的测定，省事省力，效率高，灵敏度高。给香气香味样品的前处理带来极大方便。可以进行SBSE（stir bar sorptive extraction搅拌棒吸咐萃取），任何其它吸附方式的热解析，样品直接热脱附或Tenax吸附管热解析等。可以应用于各种基质的样品前处理，例如各种饮料，方便食品，冰淇淋，奶制品，酸奶，菜肴等样品，甚至一些“脏”的基质的提取分析。
所以给gcMS加装了个热脱附TDU是个相当好的升级选项。加装后就可以实现液体，顶空，固相微萃取和热脱附进样。
使用TDU需要大体积（冷却）进样口CIS4。CIS=Cooling Injection System，也就是通常讲的PTV。它可以进行普通分流/不分流进样，溶剂吹扫大体积进样等，进样口程序升温。
前面原来是安捷伦的分流/不分流进样口，后面预留位置来安装CIS4。
TDU还配备液体附件来直接进样液体样品。
TDU-CIS4，配有UPC制冷装置（帕尔贴制冷），可以快速冷却到10℃以下，机器里面的制冷剂是50%乙醇+50%水。
TDU和CIS4采用506控制器。

图3 gcMS加装热脱附TDU
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图4工作站界面示例
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配置老化器：
由于当时预算有限，没有配置磁力吸附搅拌棒（Twister）的老化器（Tube Condition），老化Twister需要用TDU来老化，比较费时间，可能会污染TDU和CIS4进样口，还占用仪器时间，不能做其它实验。2015年就增加了一台老化器用来专门老化Twister，Tenax管和其它吸附小件。
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3一机多用的改进
因为在后面安装CIS4大体积冷却进样口之后，前面安装进样口安捷伦的普通分流/不分流进样口就多余下来，索性也进行改成一机多用:  在一台气相色谱质谱联用仪上面实现双进样口、两根色谱柱自动切换；同时使用MS和FID双检测器。
从而实现了应用双进样口、双毛细管色谱柱以及质谱检测器（MSD）和氢火焰检测器（FID），通过四通分流装置在一台带FID的气相色谱质谱联用仪（gcMS）上面实现一根毛细管柱同时采集MSD和FID双检测器信号数据；同时安装两根不同极性的柱子，不需要拆装柱子，进行无痕切换使用来满足不同样品分析要求。
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4 维护和保养
日常维护和保养：样品尽量处理净化干净避免对仪器系统的污染。注重平时的日常维护，及时更换衬管、隔垫、O型圈、石墨垫，检漏，必要时截一段柱子或更换柱子，观察机械泵油位及油颜色，每天检查载气钢瓶压力和载气压力，经常清洗注射器，更换洗针溶剂，清洗溶剂瓶和废液瓶。檫洗MPS-X架子和臂上面的灰尘，包括保持样品盒、加热器、老化器的干净。设置溶剂延迟，保护灯丝和MS系统。经常老化柱子，避免残留。
预防性维护保养：每年进行一次全面维护保养，例如进样口维护清洁，离子源清洗，需要时候更换灯丝，更换真空泵油，清理仪器里面的灰尘，更换载气氧捕集阱，更换分流出口捕集阱的过滤芯，清洗或更换分流平板。一到两年更换一次MPS2的皮筋，防止老化而影响进样和损坏针。
      除日常气质和多功能进样器的维护外，需要对TDU-CIS4的UPC制冷装置（帕尔贴制冷）进行维护。需要定期更换制冷剂。有时候在当打开装有制冷剂的盖子时，有时会看到黄色沉淀，沉淀物会堵塞管路，CIS4和TDU的循环管线被堵死。所以需要定期冲洗和更换。

图5 是UPC上盖打开后的图片和没有打开的图片
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5. 固件升级
一段时间遇到仪器会死机，走序列听下来，或工作站重启掉线。工程师建议对gc和MS固件进行升级一下。MS升级还比较简单，但gc升级还费了一番周折。工程师用自己的电脑连接gc，但几次升级失败，后来终于成功升级，故障排除。
6. 热脱附TDU应用举例



图  6凤梨味月饼的总离子色谱TIC图
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图7  某些含油脂咸味香精样品热脱附解析的总离子色谱图（TIC）
以上就是这台gcMS/FID-MPSX-TDU气质一些经历的记录。谢谢各位。
（全文完）