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主题：【求助】上液质的沉积物农药多残留同时检测的方法，求助！

浏览0 回复23 电梯直达
芥末脆脆鲨
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发表于：2018/09/06 16:12:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在校学生，在做沉积物农药多残留同时检测的液质方法，感觉很难，目标物有110种左右，第一次做只做了30种左右出来（回收率合格），求大神看看方法，给点建议
①2g冻干的沉积物样品装入50mL离心管中，加入2g活化铜粉后，加入15mL乙腈，均质2min后离心，上清液进梨形瓶。
②再用15mL乙腈二次萃取，超声，离心，合并上清液。
③30℃水浴旋蒸至近干，转溶至2mL的2：8甲醇水中
④500mg的HLB柱分别使用6mL甲醇、6mL1：1丙酮正己烷、6mL超纯水活化
⑤上样，再用2mL的2：8甲醇水冲洗梨形瓶两次，上样，丢弃淋洗液。
⑥分别用6mL甲醇和4mL的1：1丙酮正己烷洗脱HLB柱，抽干。
⑦氮吹，2：8甲醇水定容上液质检测。
该帖子作者被版主 我是风儿加 5积分， 2经验，加分理由：发帖
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芥末脆脆鲨
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2018/9/6 16:36:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大神都在忙吗..
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senke
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2018/9/6 16:55:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉前处理太麻烦了，前处理步骤越多，得率越小。建议你删减步骤，可以参考农产品的检测标准GB/T20769
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芥末脆脆鲨
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2018/9/6 17:00:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 senke(lifen4607) 发表:
感觉前处理太麻烦了，前处理步骤越多，得率越小。建议你删减步骤，可以参考农产品的检测标准GB/T20769
主要是沉积物基质太不干净了，哎
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雾非雾
mcds
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2018/9/6 17:03:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冻干的沉积物样品在前处理前要先用适量水浸润透才比较有利于农残的萃取吧。
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雾非雾
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2018/9/6 17:04:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入活化铜粉有什么用？
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雾非雾
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2018/9/6 17:06:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HLB柱的活化需要用到1：1的丙酮正己烷么？再说用HLB是不是有些大材小用了，感觉您可以试试氨基柱或PSA柱或C18柱（沉积物中应该不含油脂吧）。
该帖子作者被版主 nphfm2009加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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芥末脆脆鲨
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2018/9/6 17:11:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:加入活化铜粉有什么用？
应该是去硫干扰吧
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芥末脆脆鲨
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2018/9/6 17:11:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:HLB柱的活化需要用到1：1的丙酮正己烷么？再说用HLB是不是有些大材小用了，感觉您可以试试氨基柱或PSA柱或C18柱（沉积物中应该不含油脂吧）。
好，我再想想，十分感谢
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芥末脆脆鲨
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2018/9/6 17:12:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:HLB柱的活化需要用到1：1的丙酮正己烷么？再说用HLB是不是有些大材小用了，感觉您可以试试氨基柱或PSA柱或C18柱（沉积物中应该不含油脂吧）。
师兄说应该是不含油脂
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我是风儿
nphfm2009
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2018/9/6 21:25:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你有没有按你的净化方法做标液的过柱回收率？我再想那么多种的农残过你的HLB净化柱会不会有些农残项目有损失？
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