主题：【第十一届原创】蔬菜和水果中甲基异柳磷方法验证

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鹤壁农检联合队发表于：2018/10/17 09:50:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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蔬菜和水果中甲基异柳磷方法验证

1、目的
通过方法验证，确认本实验室在人、机、料、法、环方面都满足标准方法的要求，确认实验室具备采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)检测的能力，《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)标准方法对农药残留甲基异柳磷的检测在加回收率、相对标准偏差、数据的线性上符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404-2008)标准要求，《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)和《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》(GB/T 5009.144-2003)均能满足农药残留甲基异柳磷检测的通用要求。
2、方法简介
试样中甲基异柳磷农药用乙腈提取，提取液经过滤、浓缩后，被注入气相色谱，农药组分经毛细管柱分离，用FPD检测器检测。保留时间定性，外标法定量。
3、仪器设备验证情况
3．1方法对设备配备的要求

方法对测试设备要求
气相色谱仪	配FPD检测器
电子天平	1mg、0.1mg和0.001 mg

3．2实验室现有设备配备及验证情况

设备名称	气相色谱仪配FPD检测器	电子分析天平1mg	电子分析天平0.1mg	电子分析天平0.001mg
设备型号	7890B	SL202N	T200	JA503H
设备编号	YQ077	YQ062	YQ054	YQ061
是否有操作、维护保养作业指导书	有，编号为NJYA-WH-76-2017	有，编号为NJYA-WH-62-2012	有，编号为NJYA-WH-54-2012	有，编号为NJYA-WH-61-2012
检定/校准机构	鹤壁市质量技术监督检验测试中心	鹤壁市质量技术监督检验测试中心	鹤壁市质量技术监督检验测试中心	鹤壁市质量技术监督检验测试中心
检定/校准有效期	2019.11.09	2018.12.10	2018.12.10	2018.12.03
检定证书编号	化字第20171103-0013	力字第20171205-0232	力字第20171205-0233	力字第20171205-0410
检定/校准结果是否满足要求	是	是	是	是

4、环境条件验证情况
4．1方法对测试环境的要求
方法对测试环境无特殊要求，符合实验室日常环境控制条件即可。即满足仪器室温湿度要求即可。
温度要求：15℃ ~30℃；湿度要求：≤75%。
4．2目前对环境的设施和监控情况
环境控制设备配置：空调
环境监控设备配置：温湿度表
4．3 环境验证情况

环境验收报告
日期	地点	温度（℃）	湿度（%RH）
2018.02.15	气相室	22	21
2018.02.16		20	21
2018.02.17		21	22
2018.02.18		20	23
2018.02.19		21	22
验收结论：根据不同时间对实验室环境温湿度测试，温度满足15℃~30℃要求，湿度满足≤75%要求，故环境条件满足设备及检测工作环境要求，

5、人员能力验证情况
5.1 该项目人员配备情况
该项目配备人员共2 人，人员均为本科以上学历，均持有上岗资格证。
5.2 人员培训及考核情况

培训内容

考核方式

考核结果

仪器授权

人员档案

NY/T761-2008

GB/T5009.144-2003

实操

合格

具备

建立

6、标准物质及试剂验证情况
6．1方法所需标准（物质）溶液及试剂要求
标准品为甲基异柳磷标准溶液，试剂均为分析纯，水为至少二级水。
6．2配备情况
实验室按照上述标准要求配备试剂，且均验收合格。标准品的信息请见下表。

标准品中文名称	品牌	纯度	有效期	保存条件
甲基异柳磷	农业部环境保护科研监测所	100 μg/ml	2018/12/1	0-4℃

7、方法验证情况

表1：《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)加标回收试验结果

添加含量	检测结果						均值	回收率	准确度标准要求%	准确度评价结果
添加含量	mg/kg						均值	回收率
mg/kg	实验1	实验2	实验3	实验4	实验5	实验6	mg/kg	（%）
0.05	0.05103	0.05000	0.05132	0.05470	0.05351	0.05280	0.05223	96	60-120	符合
0.1	0.1047	0.1053	0.1042	0.09716	0.1000	0.1000	0.1019	100	80-110	符合
0.5	0.5107	0.5125	0.5021	0.5129	0.5158	0.5072	0.5102	98	80-110	符合

表2：《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》(GB/T 5009.144-2003)加标回收试验结果

添加含量	检测结果						均值	回收率	准确度标准要求%	准确度评价结果
添加含量	mg/kg						均值	回收率
mg/kg	实验1	实验2	实验3	实验4	实验5	实验6	mg/kg	（%）
0.05	0.04388	0.04338	0.04417	0.04260	0.04372	0.04335	0.04352	114	60-120	符合
0.1	0.09503	0.09364	0.09596	0.09423	0.09650	0.09664	0.09533	105	80-110	符合
0.5	0.4755	0.4835	0.4861	0.4920	0.4942	0.5000	0.4886	102	80-110	符合

表3：《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)精密度结果

添加含量	检测结果						均值	标准偏差SD	变异系数RSD	精确度标准要求%	精确度评价结果
添加含量	mg/kg						均值	标准偏差SD	变异系数RSD
mg/kg	实验1	实验2	实验3	实验4	实验5	实验6	mg/kg	mg/kg	（%）
0.05	0.05103	0.05000	0.05132	0.05470	0.05351	0.05280	0.05223	0.00197	3.8	-20～+10	符合
0.1	0.1047	0.1053	0.1042	0.09716	0.1000	0.1000	0.1019	0.00122	1.2	-20～+10	符合
0.5	0.5107	0.5125	0.5021	0.5129	0.5158	0.5072	0.5102	0	0	-20～+10	符合

表4：《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》(GB/T 5009.144-2003)精密度结果

添加含量	检测结果						均值	标准偏差SD	变异系数RSD	精确度标准要求%	精确度评价结果
添加含量	mg/kg						均值	标准偏差SD	变异系数RSD
mg/kg	实验1	实验2	实验3	实验4	实验5	实验6	mg/kg	（%）	（%）
0.05	0.04388	0.04338	0.04417	0.04260	0.04372	0.04335	0.04352	0.00055	1.2	-20～+10	符合
0.1	0.09503	0.09364	0.09596	0.09423	0.09650	0.09664	0.09533	0.00121	1.3	-20～+10	符合
0.5	0.4755	0.4835	0.4861	0.4920	0.4942	0.5000	0.4886	0.0075	1.5	-20～+10	符合

表5：《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)校准曲线数据线性

标准溶液浓度	0.0	0.1	0.2	0.4	0.8	2.5	5.0	斜率	y轴截距	曲线相关系数 ( r2)	曲线相关系数标准要求	评价结果
响应值	0	1073.68	2120.53	4143.75	8452.34	25416.8	54433.2	10799	-221	0.9995	0.995	符合

表6：《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)数据线性

添加含量	检测结果						均值	斜率	y轴截距	曲线相关系数 ( r2)	曲线相关系数标准要求	评价结果
添加含量	mg/kg						均值
mg/kg	实验1	实验2	实验3	实验4	实验5	实验6	mg/kg
0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	1.0196	0.0004	0.9985	0.995	符合
0.05	0.05103	0.05000	0.05132	0.05470	0.05351	0.05280	0.05223
0.1	0.1047	0.1053	0.1042	0.09716	0.1000	0.1000	0.1019
0.5	0.5107	0.5125	0.5021	0.5129	0.5158	0.5072	0.5102

表7：《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》(GB/T 5009.144-2003)数据线性

添加含量	检测结果						均值	斜率	y轴截距	曲线相关系数 ( r2)	曲线相关系数标准要求	评价结果
添加含量	mg/kg						均值
mg/kg	实验1	实验2	实验3	实验4	实验5	实验6	mg/kg
0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.982	0.0027	0.9985	0.995	符合
0.05	0.04388	0.04338	0.04417	0.04260	0.04372	0.04335	0.04352
0.1	0.09503	0.09364	0.09596	0.09423	0.09650	0.09664	0.09533
0.5	0.4755	0.4835	0.4861	0.4920	0.4942	0.5000	0.4886

由上述各表格可以看出：
1、《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)方法不同甲基异柳磷添加含量方法的添加回收率在96%-100%,相对标准偏差在0-3.8%，数据的线性相关性可以达到0.995以上，符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404-2008)标准要求。
2、《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》(GB/T5009.144-2003)方法不同甲基异柳磷添加含量方法的添加回收率在102%-1114%,相对标准偏差在1.2-1.5%，数据的线性相关性可以达到0.995以上，符合《GB/T 27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测》标准要求。
由此说明《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)和《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》(GB/T 5009.144-2003)均能满足农药残留甲基异柳磷检测的通用要求，两种标准方法对农药残留甲基异柳磷的检测都适用。
8、结论
从仪器设备验收情况、环境条件验收情况、人员能力验收情况、标准物质及试剂情况、方法验证情况来看，《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)方法对农药残留甲基异柳磷的检测适用，且在实验室足够成熟，测试结果的线性、最低检出限、精密度及准确度符合要求,可以开展实际样品的实验分析。