实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8032360今日发帖：19 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
农残检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】有机氯农残检测回收率等问题

浏览0 回复25 电梯直达
相关阅读
道兄
v3044394
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/12/21 9:27:06 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
取20ml有机层浓缩干，加乙腈饱和正己烷定容：这一步骤的目的是什么？正已烷是去除脂肪的，可是你没有弃去啊，个人认为要加入乙腈饱和正己烷，离心后弃去上层清液，下层来净化处理。
谢谢，我试一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
道兄
v3044394
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/12/21 9:29:21 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
称取20.0克乳饮料至50 mL离心管中，加入乙腈15 mL，用均质机15000 r/min均质1 min，加入6 g氯化钠，继续均质0.5 min，3500 r/min离心10 min，用移液管移取上清液10 mL，待净化。
将Envi-18柱串联在LC-NH2柱上方，置于鸡心瓶上，LC-NH2柱上装入1 cm高无水硫酸钠，用10 mL乙腈溶液淋洗，弃去淋洗液，将10 mL提取液过柱，再加入15 mL乙腈溶液淋洗，自然流速，收集25 mL洗脱液旋转蒸发至近干（尽量不要干，剩一点），2?2.5mL丙酮 正己烷（1 1, V V）溶液洗鸡心瓶，溶液移入小试管，氮气吹干，丙酮 正己烷（1 1, V V）溶液定容至1 mL上机。这是一种方法
非常感谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
道兄
v3044394
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/12/21 9:38:31 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
不能上传图片啊？你按我们方法二处理看下回收率的情况？祝你成功并回馈实验结果。
非常感谢，我先试一下。我们做的混标中有一个  异狄氏剂醛 是不是会被吸附啊？我加标样品用PSA和弗罗里硅土两种净化后异狄氏剂醛都没有响应了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
道兄
v3044394
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/12/21 9:46:38 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
楼主可以参考下5楼我当时做的实验数据回收率。
谢谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/12/21 22:51:32 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
欢迎常来发帖。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
我是风儿
nphfm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/12/30 20:41:43 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率做的如何了？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
道兄
v3044394
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/12/31 10:25:39 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
回收率做的如何了？
六氯苯的回收率低，不到40%。外标法其他物质回收率60%～140%；如果使用13C-六氯苯同位素内标法定量就会非常高。请问怎样在提高六氯苯的回收率的同时不影响其他物质的回收率？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
我是风儿
nphfm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/12/31 12:03:46 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的六六六、滴滴涕、六氯苯是另外前处理的，没有与其它的菊酯类一起前处理。六六六、滴滴涕、六氯苯用浓硫酸磺化法前处理，效果不错的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
我是风儿
nphfm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/12/31 12:06:59 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六氯苯的回收率低是因为在旋蒸或者氮吹时非常容易挥发损失，而且六氯苯的极性很大，要用乙腈 甲苯=3 1洗脱体积为（25~30）mL才洗脱的完全，所以你的回收率低是正常的，改用浓硫酸磺化法前处理六氯苯的回收率就可以达到80%以上了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
我是风儿
nphfm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/12/31 12:07:42 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
异狄氏剂醛 的回收率做的如何了？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁