主题:【已应助】有机氯农残检测回收率等问题

浏览0 回复25 电梯直达
道兄
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
取20ml有机层浓缩干,加乙腈饱和正己烷定容:这一步骤的目的是什么?正已烷是去除脂肪的,可是你没有弃去啊,个人认为要加入乙腈饱和正己烷,离心后弃去上层清液,下层来净化处理。
谢谢,我试一下
道兄
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
称取20.0克乳饮料至50 mL离心管中,加入乙腈15 mL,用均质机15000 r/min均质1 min,加入6 g氯化钠,继续均质0.5 min,3500 r/min离心10 min,用移液管移取上清液10 mL,待净化。
将Envi-18柱串联在LC-NH2柱上方,置于鸡心瓶上,LC-NH2柱上装入1 cm高无水硫酸钠,用10 mL乙腈溶液淋洗,弃去淋洗液,将10 mL提取液过柱,再加入15 mL乙腈溶液淋洗,自然流速,收集25 mL洗脱液旋转蒸发至近干(尽量不要干,剩一点),2?2.5mL丙酮 正己烷(1 1, V V)溶液洗鸡心瓶,溶液移入小试管,氮气吹干,丙酮 正己烷(1 1, V V)溶液定容至1 mL上机。这是一种方法
非常感谢
道兄
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
不能上传图片啊?你按我们方法二处理看下回收率的情况?祝你成功并回馈实验结果。
非常感谢,我先试一下。我们做的混标中有一个  异狄氏剂醛 是不是会被吸附啊?我加标样品用PSA和弗罗里硅土两种净化后异狄氏剂醛都没有响应了。
道兄
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
楼主可以参考下5楼我当时做的实验数据回收率。
谢谢
zyl3367898
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我是风儿
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道兄
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
回收率做的如何了?
六氯苯的回收率低,不到40%。外标法其他物质回收率60%~140%;如果使用13C-六氯苯同位素内标法定量就会非常高。请问怎样在提高六氯苯的回收率的同时不影响其他物质的回收率?
我是风儿
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我们的六六六、滴滴涕、六氯苯是另外前处理的,没有与其它的菊酯类一起前处理。六六六、滴滴涕、六氯苯用浓硫酸磺化法前处理,效果不错的
我是风儿
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六氯苯的回收率低是因为在旋蒸或者氮吹时非常容易挥发损失,而且六氯苯的极性很大,要用乙腈 甲苯=3 1洗脱体积为(25~30)mL才洗脱的完全,所以你的回收率低是正常的,改用浓硫酸磺化法前处理六氯苯的回收率就可以达到80%以上了
我是风儿
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