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主题：【已应助】有机氯农残检测回收率等问题

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道兄
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2018/12/21 9:27:06 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
取20ml有机层浓缩干，加乙腈饱和正己烷定容：这一步骤的目的是什么？正已烷是去除脂肪的，可是你没有弃去啊，个人认为要加入乙腈饱和正己烷，离心后弃去上层清液，下层来净化处理。
谢谢，我试一下
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道兄
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2018/12/21 9:29:21 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
称取20.0克乳饮料至50 mL离心管中，加入乙腈15 mL，用均质机15000 r/min均质1 min，加入6 g氯化钠，继续均质0.5 min，3500 r/min离心10 min，用移液管移取上清液10 mL，待净化。
将Envi-18柱串联在LC-NH2柱上方，置于鸡心瓶上，LC-NH2柱上装入1 cm高无水硫酸钠，用10 mL乙腈溶液淋洗，弃去淋洗液，将10 mL提取液过柱，再加入15 mL乙腈溶液淋洗，自然流速，收集25 mL洗脱液旋转蒸发至近干（尽量不要干，剩一点），2?2.5mL丙酮 正己烷（1 1, V V）溶液洗鸡心瓶，溶液移入小试管，氮气吹干，丙酮 正己烷（1 1, V V）溶液定容至1 mL上机。这是一种方法
非常感谢
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道兄
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2018/12/21 9:38:31 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
不能上传图片啊？你按我们方法二处理看下回收率的情况？祝你成功并回馈实验结果。
非常感谢，我先试一下。我们做的混标中有一个  异狄氏剂醛 是不是会被吸附啊？我加标样品用PSA和弗罗里硅土两种净化后异狄氏剂醛都没有响应了。
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道兄
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2018/12/21 9:46:38 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
楼主可以参考下5楼我当时做的实验数据回收率。
谢谢
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zyl3367898
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2018/12/21 22:51:32 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
欢迎常来发帖。
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我是风儿
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2018/12/30 20:41:43 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率做的如何了？
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道兄
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2018/12/31 10:25:39 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
回收率做的如何了？
六氯苯的回收率低，不到40%。外标法其他物质回收率60%～140%；如果使用13C-六氯苯同位素内标法定量就会非常高。请问怎样在提高六氯苯的回收率的同时不影响其他物质的回收率？
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我是风儿
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2018/12/31 12:03:46 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的六六六、滴滴涕、六氯苯是另外前处理的，没有与其它的菊酯类一起前处理。六六六、滴滴涕、六氯苯用浓硫酸磺化法前处理，效果不错的
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我是风儿
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2018/12/31 12:06:59 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六氯苯的回收率低是因为在旋蒸或者氮吹时非常容易挥发损失，而且六氯苯的极性很大，要用乙腈 甲苯=3 1洗脱体积为（25~30）mL才洗脱的完全，所以你的回收率低是正常的，改用浓硫酸磺化法前处理六氯苯的回收率就可以达到80%以上了
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我是风儿
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2018/12/31 12:07:42 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
异狄氏剂醛 的回收率做的如何了？
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