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主题：【悬赏帖】【求助】微波消解硬脂酸镁

浏览0 回复13 电梯直达
Insm_39f0f9a0
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发表于：2018/11/02 13:19:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：22积分 状态： 已解决
实验室要测定硬质酸镁中的镍，欧洲药典给的消解方法是170摄氏度下消解3h。由于消解时间过长，所以第一次只消解了30min，发现只有主罐正常，其他罐子在赶酸之后看上去是透明的，实际定容后会出现白色浑浊，但是拿去离心后又变澄清透明了，而且底部也没有沉淀出现，没有离心的溶液放了一天多也没有变澄清。第二次做的时候消解了一个半小时，但是仍然是相同的情况，这是没有消解完全吗？
PS:原子吸收测定Ni的时候有的溶液吸收值超过了1，各位有没有遇到过这种情况。
推荐答案：qq250083771回复于2018/11/02
原子吸收测定Ni的时候有的溶液吸收值超过了1
说明样品浓度太高了
稀释一下
定容体积太小，或者说是酸度太小可能导致盐类物质析出
补充答案：

tiger204回复于2018/11/02

在定容的时候出现白色沉淀很可能是水解了

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2018/11/2 13:27:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解仪是新仪的MASTER40,温度传感器只有主罐有。原子吸收是岛津的AA688。,
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qq250083771
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2018/11/2 15:15:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收测定Ni的时候有的溶液吸收值超过了1
说明样品浓度太高了
稀释一下
定容体积太小，或者说是酸度太小可能导致盐类物质析出
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tiger204
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2018/11/2 15:15:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在定容的时候出现白色沉淀很可能是水解了
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2018/11/2 16:04:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原子吸收测定Ni的时候有的溶液吸收值超过了1
说明样品浓度太高了
稀释一下
定容体积太小，或者说是酸度太小可能导致盐类物质析出
如果样品是乳浊液会导致吸收值超过1吗
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qq250083771
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2018/11/2 16:16:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_39f0f9a0(Insm_39f0f9a0) 发表:
如果样品是乳浊液会导致吸收值超过1吗


浑浊会堵塞你的进样系统的
导致测量数据错误
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Insm_39f0f9a0
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2018/11/2 16:37:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
浑浊会堵塞你的进样系统的
导致测量数据错误
乳浊液，不是固体。样品离心以后变澄清了但是底下没有固体，我怀疑是不是有油状物分层了我没看到
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qq250083771
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2018/11/2 16:40:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_39f0f9a0(Insm_39f0f9a0) 发表:
乳浊液，不是固体。样品离心以后变澄清了但是底下没有固体，我怀疑是不是有油状物分层了我没看到
油状分层应该是很明显的哦
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m3145687
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2018/11/2 23:34:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为酸度低导致盐类析出，食品消解时也有遇到类似情况
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德诚旺田城
p3306157
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2018/11/8 9:20:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
专业定制CEM/迈尔斯通/安东帕/新仪/屹尧等品牌微波消解罐，进口材料自主加工，质量与原装一致，价格是其一半，品质保证，欢迎垂询 13928443182 田经理，QQ2355841716。
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qianguiyun1
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2018/11/13 15:20:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先在高温炉里烧十分钟，再去消解
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