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ICP-MS的保养和维护
绿水青山VS金山银山战队
1. 室内环境
ICP-MS对环境条件要求比较苛刻。室温最好在20~23℃之间,且短时间内温度变化不要太大;湿度在50~70%之间,湿度太大了,会使仪器内部构件受潮而出现故障。本实验室由于近期连日大雨,导致空气湿度很大,虽然同时开了两台除湿机和一台空调,每天都要更换一到两次水,但
ICP-MS仍然抗不住高湿度的“破坏”,在某次实验中出现无法点火的故障,不得不让工作停顿下来。后来询问厂家工程师,工程师说匹配器出现了毛病,需要更换。这是一个非常深刻的教训,大型精密仪器一定要处于舒适的环境下。
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室外连日阴雨天,潮湿而闷热,在这种天气下,室内的仪器要倍加注意。
2. 氩气
ICP-MS需要高纯氩气,纯度要达到5个9以上,即99.999%以上。如果氩气不纯,就会导致点火失败,或者中途熄火。如果使用的是氩气瓶,在做之前要观察氩气的剩余量,氩气的消耗量比较大,如果仪器运行期间氩气不够了,就会导致突然停止,这也会对仪器造成一定的危害。另外,氩气分压为0.6~0.7MPa,如果分压过大,冷却气和辅助气流量过大,气体会稀释电离产生的离子浓度,导致信号强度降低。
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矩管有两个接口,一个是冷却气接口,一个是辅助气接口。
3. 蠕动泵
在实验前要把毛细管装在蠕动泵上,注意进样管和排放废液管的进出口不要弄反了。泵是往一个方向转动的,进样管和排放废液管的方向是相反的,如果放反了,就会导致废液管里的废液回流至雾化室,导致积液,并使大量废液液滴吹到矩管里,不仅污染了矩管,还会导致熄火。拆卸和清洗起来非常麻烦。
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4. 矩管
测试的水样中一般加入较低浓度的硝酸,一般矩管是耐硝酸的。但如果样品里含有氢氟酸,就会造成一定的腐蚀,因此要注意赶酸,并保持矩管的清洁。安装矩管时,注意屏蔽片的凸起要与下面的金属丝接触,如果接触不良,就会出现无法点火的问题。
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旧的矩管,可以看到内管口被腐蚀了
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换上了新的矩管
5. 采样锥和截取锥
采样锥和截取锥在多次测量过程中,会出现污染。清洗时用专用工具小心把锥体取下来,然后放进1%硝酸溶液中,用超声波清洗3~5min。清洗过程中要注意锥口不要磨损,如果锥口被磨损了,就会导致进气气流不均匀。
采样锥和截取锥的清洗步骤见另一位版友高秋荣的视频,讲解非常详细。
http://bbs.instrument.com.cn/topic/6896533_1![]()
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清洗前的截取锥
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清洗后的截取锥
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同事芳姐和任哥按照工程师的要求,对锥体进行擦拭。