实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD），得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。
本实验按照相同条件，使用示差折光检测器（RI）对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C₁₈MGII S5; 4.6 mm i.d. × 150 mm，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min，与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为12350，不对称因子为0.95，峰形良好。

图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图（0.4 mg/mL）

*注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。

附图：GB方法中标准色谱图

接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示，R²=0.9939，得到良好线性结果。同时，由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰，因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限（以S/N=3计）约为0.17 mg/ mL。

图2 三氯蔗糖标准曲线图

综上，按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用示差检测器（RI）进行检测，以及CAPCELL PAK C₁₈ MGII S5; 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析，可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果；但RI检测器的检测灵敏度较低。

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capcellpak

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2018/3/8 9:48:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前期实验室使用高灵敏度的NQAD检测器对三氯蔗糖标准品进行检测，所得检出限为0.0009 mg/ mL，而此次使用RI检测器检测所得检出限为0.17 mg/ mL，在此实验中，NQAD检测器的检测灵敏度为此RI检测器的189倍。

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m3231790

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2019/3/13 20:19:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用国标方法做，基线总是不稳是什么原因，该怎么解决呢？

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capcellpak

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新手级：新兵

2019/3/19 15:31:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般来讲，影响示差检测器基线波动的因素较多，主要考虑是温度变化、供液系统、色谱柱平衡的问题，我们给出以下建议希望能够帮能解决相应问题。

1、温度控制
温度控制对RI基线噪音的影响非常非常大，主要考虑柱温箱、检测器控温功能和环境温度三个因素，尽量保持各个环节温度的恒定、一致。

2、供液系统部分
1）检查液相色谱系统自身压力波动
2) 流动相两相需要提前预混，并保证混合均匀，先超声脱气再使用。
3）使用在线脱气机，降低流动相内气泡可能带来的影响。
4）系统需要进行充分平衡（连接色谱柱一起进行平衡）。通常要先对参比池进行长时间的冲洗，这个过程通常会持续1，2个小时甚至更长，之后切换流路到检测池，继续冲洗，直到基线噪音在合理水平以内，如果冲洗检测池很长时间也无法得到很好的基线，可以考虑继续冲洗参比池。

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