主题：【原创】注射用氯解磷定的有关物质分析

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发表于：2018/07/18 17:05:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

注射用氯解磷定的有关物质分析

氯解磷定注射液是有机磷中毒解毒药，对急性有机磷杀虫剂抑制的胆碱酯酶活力有不同程度的复活作用，用于解救多种有机磷酸酯类杀虫剂的中毒。

氯解磷定

2-Pyridinealdoxime methochloride

C7H9ClN2O
M.W.: 172.6

客户提供了注射用氯解磷定样品，希望本实验室依据客户指定色谱条件筛选合适的C₁₈色谱柱，以实现氯解磷定注射液样品的有关物质分析，满足氯解磷定主峰同相邻杂质峰以及各杂质峰间的基线分离要求。

首先，尝试使用中等极性的普适型色谱柱——CAPCELL PAK C₁₈ MGII，依据客户所提供的色谱条件（流动相含十二烷基硫酸钠和二乙胺）对氯解磷定注射液样品进行分析。如图1，氯解磷定主峰保留时间为16 min，主峰与峰前杂质D之间分离度为2.33，杂质D与杂质E之间分离度为1.64，均能得到良好分离结果。通过对相对保留时间进行计算，所得结果满足客户SOP要求。

图1 CAPCELL PAK C₁₈ MGII分析所得色谱图

图2 CAPCELL PAK C₁₈ MGII分析所得色谱图放大图

注：峰上标数字由下至上依次为分离度、理论塔板数与保留时间。

就上述实验结果与客户沟通，客户反映希望使主峰的保留时间在20min左右。为满足客户需求，我们在上述实验条件基础上，将柱温由初始条件的40°C降至30°C进行分析，发现主峰保留时间为17 min左右；为进一步增强其保留，我们将色谱柱更换为极性更高的CAPCELL PAK C₁₈ AQ色谱柱，如图3，氯解磷定主峰保留明显增强，保留时间约20 min，主峰与峰前杂质D之间分离度为2.88，杂质D与杂质E之间分离度为2.72，能够得到良好的保留与分离结果。

图3 CAPCELL PAK C₁₈ AQ分析所得色谱图

图4 CAPCELL PAK C₁₈ AQ分析所得色谱图放大图

注：峰上标数字由下至上依次为分离度、理论塔板数与保留时间。

综上实验结果，使用大曹色谱CAPCELL PAK系列色谱柱中的第一选择——中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII和能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱CAPCELL PAK C18 AQ进行分析，均能实现注射用氯解磷定的有关物质分析，并能满足氯解磷定主峰同其相邻杂质及各杂质峰间的基线分离要求，客户可根据实际需求进行选择。

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