主题:【原创】【应用数据库有奖问答10.23(已完结)】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?

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Q:归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?
A:159754.621
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2、每个工作日下午15:10公布参考答案。
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中奖名单:
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方法:HPLC
基质:药品
应用编号:103639
色谱柱:Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm

样品前处理:

制备方法:
1、对照品溶液:
莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液,即得。
2、样品溶液:
取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约1g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

色谱条件:

色谱柱: Sliversil C18 250*4.6 mm,5 μm(99202)
流动相: A:乙腈 B: 0.3% 磷酸
流速: 1.0 mL/min
柱温: 30 ℃
检测器: 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm
进样量: 10 μL
文章出处:迪马科技应用实验室
关键字:归芍地黄丸,莫诺苷,马钱苷,芍药苷,丹皮酚,Silversil,银光,2015药典
摘要:
参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测

图谱:
梯度:



            时间

A%

B%

0-5

5-8

95-92

5-20

8

92

20-35

8-20

92-80

35-45

20-60

80-40

45-55

60

40



对照品溶液:
归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg



峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

N

USP拖尾因子

分离度

1

21.525

370126

7884

4619.270

1.049

--

2

34.110

245675

23524

230963.246

0.997

16.231

3

37.341

408339

24487

159754.621

1.852

9.829


归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg


峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

N

USP拖尾因子

分离度

1

49.737

1425662

203486

1027514.143

1.130

--



供试品溶液:
归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg



峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

N

USP拖尾因子

分离度

1

21.718

212788

4940

5473.379

1.166

--

2

34.158

257953

25358

241641.248

1.117

17.133

3

37.439

618796

44760

193129.770

1.576

10.605



归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg


峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

N

USP拖尾因子

分离度

1

49.749

2565150

371448

1059441.453

1.117

--

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