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主题：【求助】顶空进样样品残留问题

浏览0 回复18 电梯直达
m3157119
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发表于：2019/01/02 17:10:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位大大，我做样品的顶空进样，为什么走完样品后马上再走一个顶空的空白就会有样品的残留峰出现，不是很大100左右的峰面积。我把顶空的加压时间和抽取时间都从0.5min调到了0.2min，要比之前出现的残留峰面积小一点30左右。我的顶空进样时间为1min，我自己认为是顶空进样的残留，因为我气相在等待顶空平衡的时间没有峰出现，我的气相程序是平衡温度。我做的是DCM和DMF的废液含量检测。
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2019/1/2 17:32:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没可能不是顶空残留，是你的衬管，分流平板的残留，建议清洗一下，然后再进样确认
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安平
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2019/1/2 19:05:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么
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安平
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2019/1/2 19:06:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体的色谱条件说一下，
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安平
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2019/1/2 19:06:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再做一个空白，还有小峰么？
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荆棘鸟
zongguitang
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2019/1/2 19:19:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是顶空的污染，连续进空白样可以清洗管路。也可直接空白运行气相方法程序，但不进样，看有没有峰出现。
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2019/1/3 8:44:56 Last edit by zongguitang
dadgoh
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2019/1/2 20:57:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗一下进样系统。
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xiaogumd11
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2019/1/2 21:01:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样如果是残留了，可以使用连续进样模式，进行清洗。也可以清洗色谱整个系统。用顶空分析的样品，一般挥发性比较强，一般多清洗，可以有效清除干扰！
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PAEs
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2019/1/3 8:19:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护下进样口试试
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m3157119
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2019/1/3 10:00:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
如果是顶空的污染，连续进空白样可以清洗管路。也可直接空白运行气相方法程序，但不进样，看有没有峰出现。
我就是顶空进空白样，有样品峰出现。
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m3157119
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2019/1/3 10:01:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
有没可能不是顶空残留，是你的衬管，分流平板的残留，建议清洗一下，然后再进样确认
应该不会吧，我做其它的样品，顶空没有残留出现啊，应访是跟样品含量有原因，我的样品浓度很高
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