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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱四环素出峰异常

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发表于：2019/07/24 10:37:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了三个月的光催化实验，目标污染物是盐酸四环素，休假后回实验室用高效液相色谱测四环素测的时候出很小的峰，倒是清洗的时候会出现分裂的峰。
我是做光催化的，所以只是等梯度洗脱四环素一种物质，条件如下：
1 流动相：甲醇/水=70：30，不调pH.样品的pH在5.0左右
2 普通的C18柱，安捷伦的
3 测试波长是356nm
出现的情况是：前段时间测还是正常的，结果换了流动相之后就有问题了。先是不出峰，超出检测时间（5min）后才出现很宽的峰（大概2.5min）;后来是所幸不出峰了，但是用纯甲醇（也是过滤超声过的）清洗3min左右的时候会出峰，两天前是很对称的峰，今天就是分裂的峰了。
在此期间我重新配了两次流动相，情况并没有好转（因为之前也没有调过pH，加上和其他人共用，清洗会比较麻烦所以就没调，但是前后pH值是一致的）；
样品也确定没有问题；
样品池参比池的能量也和以前一样；
期间柱压正常，自检正常，基线也挺稳的；
别人用这个色谱柱测其他样都挺好的，所以色谱柱应该没什么问题。
还请各位大神不吝相助。
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hujiangtao
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2019/7/24 11:43:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能出峰时间太早了
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2019/7/24 13:16:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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