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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收测钾，随着燃气流量增加，测得的钾浓度也增加

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发表于：2019/06/10 14:11:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是北京普析的TAS-990，测定的时候设置了1400、1500、1600、1700 mL/min四个燃气流量，用0.5 mg/L的钾标准溶液进样，做了n=3，分别测得的平均钾浓度为0.444、0.477、0.483和0.509 mg/L，标曲设置的浓度是0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mg/L，相关系数0.999，想求助一下为什么浓度会随着燃气流量上升，是因为燃气流量变大，原子化更充分吗？不太明白！
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2019/6/10 21:16:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主：
（1）每改变一次燃气流量，工作曲线也是重新制作的吗？
（2）0.5 mg/L的钾标准溶液与标准样品0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mg/L为同一批次配制的吗？
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2019/6/11 8:02:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的定义不是很恰当
应该定义为:随着燃气流量增加，灵敏度变大
火焰法在测试样品前，需要优化燃气流量，燃烧器高度等参数，用以获取最佳测试条件，固定测试条件后，才测试样品
如果，中途改变测试条件，灵敏度自然会发生变化，测试结果也会发生变化，相互之间就没有可比性了
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2019/6/11 8:36:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:请问楼主：（1）每改变一次燃气流量，工作曲线也是重新制作的吗？（2）0.5 mg/L的钾标准溶液与标准样品0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mg/L为同一批次配制的吗？
（1）每改变一次燃气流量都会重新测一次标曲；（2）是同一批次配制的。
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2019/6/11 8:42:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:楼主的定义不是很恰当应该定义为:随着燃气流量增加，灵敏度变大火焰法在测试样品前，需要优化燃气流量，燃烧器高度等参数，用以获取最佳测试条件，固定测试条件后，才测试样品如果，中途改变测试条件，灵敏度自然会发生变化，测试结果也会发生变化，相互之间就没有可比性了
因为前段时间仪器维修过一次，那之后测定待测供试品的钾含量时测定浓度与维修前相差较大（维修后测定值较低）。现在就是在优化条件，想要找一个最适合的燃气流量，测定的0.5钾标准液和标曲都是同一批次配制的也没有可比性吗？
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2019/6/11 8:58:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:楼主的定义不是很恰当应该定义为:随着燃气流量增加，灵敏度变大火焰法在测试样品前，需要优化燃气流量，燃烧器高度等参数，用以获取最佳测试条件，固定测试条件后，才测试样品如果，中途改变测试条件，灵敏度自然会发生变化，测试结果也会发生变化，相互之间就没有可比性了
是我表达上有问题，并不是测试中途改变条件，而是每变一次燃气流量，标曲和样品都会重新测定一次，然后进行比较。并且标曲溶液和0.5钾标准溶液都是同一批次配制的
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夕阳
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2019/6/11 9:21:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_cc784e1a(Insm_cc784e1a) 发表:
（1）每改变一次燃气流量都会重新测一次标曲；（2）是同一批次配制的。


如果这样的话就有些不可思议了。原因如下：
（1）原吸测试是采用外标法，也就是用未知样品的吸光值与已知标液的吸光值进行相对值的比对后，得出相应的浓度值。
（2）改变燃气流量就是改变了火焰的性质，火焰温度高，解离能提高了就有可能提高吸光值。但是这种变化对于已知和未知样品是同等的。
（3）改变火焰温度对于未知样品而言，有可能因为扣除背景复杂的原因，造成在不同温度下的吸光值会有所变化。但是如果未知样品是采用同一批次的标样中的某一个标样的话，火焰的温度变化应该是没有影响的。所以楼主提出的用0.5mg/L的标样在不同火焰下测出的浓度不一致，就不好理解了。
（4）建议楼主将所有系列标液，包括那个0.5mg/L的标液，分别在四种不同的火焰温度下，仅仅测量吸光值。看看所有的标液吸光值的变化是不是成同步线性变化趋势的？就清楚了。
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2019/6/11 9:45:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，重新表达一下，你的实验过程和实验意图，说详细些
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2019/6/11 9:55:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_cc784e1a(Insm_cc784e1a) 发表:
是我表达上有问题，并不是测试中途改变条件，而是每变一次燃气流量，标曲和样品都会重新测定一次，然后进行比较。并且标曲溶液和0.5钾标准溶液都是同一批次配制的


按照楼的说法，你应该是在比较不同测试条件下的灵敏度差异，而不应该说成是浓度值差异，建议楼主重复对实验过程进行说明
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qq250083771
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2019/6/11 10:19:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，这真是一个有趣的问题，建议楼主进行深入研究
第二，这个问题确实有点不可思议，按照我的想法，只要标准曲线和样品在同一条件下进行测定，结果变化应该不会很大;
第三，楼主把您每次测定结果发出来能不能我们研究一下，我以前用990测了不少，还没注意这个问题
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2019/6/11 10:19:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再问一下，楼主的各条标准曲线的线性和载距如何？
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