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主题：【求助】大米粉消解后存在絮状物

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菜菜菜菜
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发表于：2019/07/21 23:02:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.2-0.3g大米粉，6ml硝酸，微波消解，最后得到的溶液中存在絮状物。下图为四川大米的消解液。将含絮状物的溶液来测铅，静置后取上清液，或者晃动后取混浊液直接去测量，二者测量结果相差较大。请各位老师指导！
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2019/7/22 9:34:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个消解样品应该是消解不完全，建议加长微波消解时间
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冰山
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2019/7/22 10:10:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光用硝酸不行吧？我们是7mL硝酸+1mL双氧水
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qq250083771
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2019/7/22 12:44:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
明显的消解不彻底
我建议你把样品浸泡过夜再去消解
加的酸是硝酸和双氧水
或者湿法消解  是硝酸高氯酸
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菜菜菜菜
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2019/7/22 14:33:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:这个消解样品应该是消解不完全，建议加长微波消解时间
这是我微波消解仪设定的程序
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菜菜菜菜
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2019/7/22 14:34:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:光用硝酸不行吧？我们是7mL硝酸+1mL双氧水
嗯嗯，谢谢，我今天消解加点双氧水试试
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无边
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2019/7/23 17:57:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品消解不完全，做一下微波的温度校准。感觉温度不够。或者微波操作不熟悉，消解罐漏气了。消解罐盖子没有押紧。重新做一次看看。
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Insm_4386152d
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2019/8/3 6:29:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 菜菜菜菜(v3309795) 发表:这是我微波消解仪设定的程序
你的时间设置好长，标准268微波消解大概也就1小时。
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yanxiaoyong
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2019/8/3 7:09:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
路过
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huangza
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2019/8/6 14:50:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大米粉的消解按理是很好消解完全的，CEM MAR6？保持时间设置10-15分钟就可以了。
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