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主题：【求助】回收率

浏览0 回复9 电梯直达
Insm_3b52be9
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发表于：2019/07/23 11:22:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标法测铅，空白加标回收率93.49%样品加标回收接近零，同法处理的，什么原因，损失了吗
该帖子作者被版主 冰山加 3积分， 2经验，加分理由：话题
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ldgfive
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2019/7/23 11:34:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白加标回收率对于实验过程验证没有实际意义
样品加标实验是验证实验过程的方法
回收率偏低的原因可能有：
样品消解过程损失
样品基体成分影响
升温程序不合理
等因素
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Insm_3b52be9
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2019/7/23 11:41:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:空白加标回收率对于实验过程验证没有实际意义样品加标实验是验证实验过程的方法回收率偏低的原因可能有：样品消解过程损失样品基体成分影响升温程序不合理等因素
灰化温度750，背景特别高0.5了，怎么优化
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ldgfive
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2019/7/23 12:09:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是什么样品，加的什么基体改进剂？
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qq250083771
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2019/7/23 12:55:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你看下样品测定时候背景是不是很高？
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冰山
yang_qingwen
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2019/7/23 15:48:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单从楼主的描述来看，问题似乎出在消解上面，却又不可思议。同三楼老师所问:什么样品？加什么标准物质？加多少？怎么加的？最后要把数据传上来看看。

楼主这次遇到的现象不正常，最好重复再做一次。
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huangza
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2019/7/23 16:10:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白同法处理回收率正常，而样品回收率不正常，应该是背景值太高影响，可以考虑用标准加入法。
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Insm_3b52be9
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2019/7/23 17:20:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:单从楼主的描述来看，问题似乎出在消解上面，却又不可思议。同三楼老师所问:什么样品？加什么标准物质？加多少？怎么加的？最后要把数据传上来看看。楼主这次遇到的现象不正常，最好重复再做一次。
样品为固体试样，加入的为1ug/ml的铅单元素标准物质0.125ml加硝酸5ml，与试样同法微波消解，基改为磷酸二氢铵-硝酸钯溶液，样品背景0.5
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2019/7/23 17:24:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_3b52be9(Insm_3b52be94) 发表:样品为固体试样，加入的为1ug/ml的铅单元素标准物质0.125ml加硝酸5ml，与试样同法微波消解，基改为磷酸二氢铵-硝酸钯溶液，样品背景0.5
按峰高算回收率接近零，但是按峰面积在算，回收率正常，按峰高质控样在范围内，按峰面积高出3倍，石墨炉法一直用峰高
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2019/7/23 17:27:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_3b52be9(Insm_3b52be94) 发表:按峰高算回收率接近零，但是按峰面积在算，回收率正常，按峰高质控样在范围内，按峰面积高出3倍，石墨炉法一直用峰高
请问下加标物质形态应该和待测物质形态相同，和这个有关系吗
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