主题:【求助】原吸测滑石粉

浏览0 回复10 电梯直达
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火焰原子吸收测挂面中的滑石粉,前处理完全依照国标中微波消解法做的,回收率只有百分之三四十,标曲线性很好,做了多次加标回收率依旧偏低且平行性差,不知是哪里出错了,求助各位老师给点建议 ~
该帖子作者被版主 冰山3积分, 2经验,加分理由:话题
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我是风儿
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是这样消解处理吧:第一次微波消解完后,过滤后再加氢氟酸消解,你加标是加的是滑石粉吗?会不会滑石粉的纯度不够,不然你的回收率是如何计算得出的?
ldgfive
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应该是前处理过程有损失,自己排查一下,实验过程
qq250083771
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硅酸镁盐类矿物滑石族滑石,主要成分为含水硅酸镁,你用原吸是检测镁吗
冰山
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是依照国标GB5009.269-2016检测吗?可能是前处理过程中损失了。我有一法可试试:样品空白中只加硝酸+高氯酸,而样品中直接加硝酸+高氯酸+氢氟酸,一步消解完毕,中间不过滤。之后用氯化锶溶液定容,上机测试时偏转燃烧头45度。
zxqxixia
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
是这样消解处理吧:第一次微波消解完后,过滤后再加氢氟酸消解,你加标是加的是滑石粉吗?会不会滑石粉的纯度不够,不然你的回收率是如何计算得出的?
加标是在二次消解时直接加的镁标液,在猜是否是滤纸中的杂质把镁掩蔽了
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
硅酸镁盐类矿物滑石族滑石,主要成分为含水硅酸镁,你用原吸是检测镁吗
是的,水合硅酸镁消解后的产物也是镁盐,原吸测滑石粉也是用镁标液配制的标曲,所以在原理上,认为在第二步消解时用镁标液做加标也是可以起到一定监控作用的,但结果不理想,回收率超低,不知哪里出了问题。氯化锶的浓度不够或质量不好对试验的影响大吗?
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