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主题：【求助】ICP测定土壤中镍、铬的消解问题

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发表于：2019/01/18 09:38:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在测定土壤中镍、铬的时候，我选用的时gss-5、gsd9、gsd19这三个标准土样，经过硝酸3-盐酸5-氢氟酸2-高氯酸1、硝酸2.5-盐酸2.5-氢氟酸5-硫酸0.1这两种方法用石墨消解，经过1+1王水提取后上机，但是结果不理想。gsd9镍、铬测定值在标准值范围，gss-5、gsd19镍、铬测定值低标准值50%。两个方法测试结果一致。在消解过程中，gsd19土样颗粒消解完成液体后在消解管底部有一层黑色的像油一样的流动膜，在多次补酸后依旧是这样，在液体体积变小后，高氯酸冒烟后这层黑膜消失，提取后成透明淡黄色液体；硫酸冒烟的则变成黄色奶状的液体，提取后变成很浑浊的白色液体，需静置1天才能测定。有大神遇到过这种情况吗？求分析指点。或者有成熟的消解方法也求告知一二。
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2019/1/18 21:32:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解的问题先不说 
消解过程中有损失吗？
定容过程中有损失吗
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老兵
wangliqian
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2019/1/19 18:06:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黑色的可能是碳，它的存在会因吸附使结果偏低，实在消解不了，可先灰化后再消解试试。
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Hzhang
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2019/1/19 21:23:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岩石土壤水系沉积物的基体很大，大到足以影响测定的程度，建议使用标准加入法，或直接用已知含量的标物做曲线，至于消解，当然是越澄清越好，可是调整酸的使用或温度
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2019/1/19 23:26:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Hzhang(p3208356)发表:岩石土壤水系沉积物的基体很大，大到足以影响测定的程度，建议使用标准加入法，或直接用已知含量的标物做曲线，至于消解，当然是越澄清越好，可是调整酸的使用或温度
用高氯酸冒烟的温度要低一些 不超一百五 试过超过的话铬镍会损失60～70%  用硫酸的温度提高到190 但是消解效果不理想 铬镍都还是比标准值低一半
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2019/1/19 23:26:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Hzhang(p3208356)发表:岩石土壤水系沉积物的基体很大，大到足以影响测定的程度，建议使用标准加入法，或直接用已知含量的标物做曲线，至于消解，当然是越澄清越好，可是调整酸的使用或温度
用高氯酸冒烟后黑色物质消失，这儿是不是还是会存在吸附？
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2019/1/19 23:27:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由老兵(wangliqian)发表:黑色的可能是碳，它的存在会因吸附使结果偏低，实在消解不了，可先灰化后再消解试试。
用高氯酸冒烟后黑色物质消失，这儿是不是还是会存在吸附？
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2019/1/19 23:29:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由qq250083771(qq250083771)发表:消解的问题先不说 
消解过程中有损失吗？
定容过程中有损失吗
3个标准土壤有一个值是正常的，通过多次实验觉得消解中损失不到那么大，因为镍还是很稳定，定容的话也不会造成低50%
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2019/1/21 8:04:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_f62efcf3(Insm_f62efcf3) 发表:用高氯酸冒烟后黑色物质消失，这儿是不是还是会存在吸附？
不会有吸附，只是消解过于激烈，难免会有损失。镍应该容易测准，铬用原吸则不容易测准。
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2019/1/21 9:21:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由老兵(wangliqian)发表:
原文由 Insm_f62efcf3(Insm_f62efcf3) 发表:用高氯酸冒烟后黑色物质消失，这儿是不是还是会存在吸附？
不会有吸附，只是消解过于激烈，难免会有损失。镍应该容易测准，铬用原吸则不容易测准。
用的icp 三个标准土一个准确了 另外2个两个元素都低一半
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结她
v3152233
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2019/1/21 15:17:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cr铬低一半的问题我这里也存在，不知道什么原因，其他元素很稳定
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