主题:【求助】加标回收试验,初始加标量的确定,质量体积都有关系吗

浏览0 回复5 电梯直达
静水流深1235
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如题
假设我测一个农残多菌灵项目,称样量是5g(m),定容体积为10mL(V),检出限为5μg/kg.
按照检出限5μg/kg进行加标,初始加标量为5*10=50μg吗  与称样量无关
如果称样量为2g,定容体积为10mL(V),检出限为5μg/kg.
初始加标量需要改变吗  回收率怎么计算,,恳请各位不吝指导,一直很困惑这个问题  谢谢
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myoldid
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加标的量不变的,回收率是(测得总量-样品中的本底量)/加标量
有水有渝
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加标量是针对含量测定,可以预估或实测含量再计算加标量,能取得空白基体的待测组分全部用标准物质加入,不能取得的,一半样品,一半标准物质。回收率用于检测限浓度意义不大,偏差影响回收率的判定。
我是风儿
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按照检出限5μg/kg进行加标,如果称样量为2g,定容体积为10mL(V),你上机的理论浓度:5ng/g*2g/10mL=1ng/mL,你的称样量直接决定了你上机的理论浓度,你上机的理论浓度首先要满足仪器的灵敏度需求的,如果这么低的浓度满足不了检测的灵敏度需求,就要通过浓缩倍数或者加大称样量来满足此要求,
初始加标量需要改变吗: 这个也需要根据你的称样量所得出的理论上机浓度是否满足仪器的检测需求来定的,如果达不到检测的灵敏度要求,称样量又固定了,定容体积也固定了,这时就要加大加标的量了,
雾非雾
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假设我测一个农残多菌灵项目,称样量是5g(m),定容体积为10mL(V),检出限为5μg/kg.
按照检出限5μg/kg进行加标,初始加标量为5*10=50μg吗  与称样量无关
如果称样量为2g,定容体积为10mL(V),检出限为5μg/kg.
初始加标量需要改变吗  回收率怎么计算,
初始加标量的确定与称样量和定容体积都有关。
以您的这个举例为例,按您说的这个前处理方法中没有分液步骤,都是全取的。
称样量是5g,定容体积是10ml,方法浓缩比是0.5倍浓缩(稀释2倍),仪器检出限0.005ppm?。
您没有说初始加标液的浓度。我们常用1ppm的标液做加标。如果按以上您说的这个方法我们只要往样品(5g样)里加入0.01ml标液就满足要求了。
您说的第二个,称样量2g,定容体积为10ml,方法浓缩比是0.2倍浓缩(稀释5倍),仪器检出限0.005ppm。
按我们常用1ppm的标液做加标。按以上您说的这第二个方法我们只要往样品(2g样)里加入0.025ml标液就满足要求了。
雾非雾
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这两个方法的方法检出限不一样,方法检出限=仪器检出限/方法浓缩比。
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